醇法提取小米糠油工藝優化

李宇凡，姚亞亞，高天宇，苗字葉，李慧靜

(河北農業大學 食品科技學院，河北 保定071001)

在我國，小米是北方居民食用的糧食之一。近年來小米因富含維生素、多種氨基酸[1]等營養物質而受到人們的青睞。我國小米的產量位于世界前列。小米糠是小米生產過程中產生的主要副產物，目前國內將其主要用于制作飼料[2]，而小米糠具有很高的營養價值和應用價值，如何將其充分地開發和利用具有深遠的意義。

傳統的米糠油提取方法主要為壓榨法和浸出法。壓榨法出油率較低[3]。浸出法因選用的浸出溶劑的不同效果差異顯著。劉瑞利等[4]和Proctor等[5]利用正己烷、環己烷、異丙醇等進行米糠油的提取。李佳穎等[6]對正己烷、異丙醇、乙醇、丙酮等有機溶劑對米糠油的提取做了對比，發現盡管乙醇的提油率較低，但是與正己烷、異丙醇、丙酮相比，乙醇的獲得途徑簡單，價格低廉，毒性小，提油后乙醇的后處理也十分簡單。Garcia[7]、張艷榮[8]等先后對超臨界CO2萃取米糠油進行了工藝優化研究，這種方法的提油率較高，但超臨界萃取對所需設備要求較高；Sharma等[9]研究表明淀粉酶及纖維素酶在提高米糠提油率方面具有協同作用。唐卿雁等[10]優化了纖維素酶及果膠酶提取米糠油的工藝，提油率可以達到63.87%。酶法提油條件溫和，但是酶制劑的使用導致成本較高。Hanmoungjai等[11]采用水溶液浸出的方法從含油物質中提取油脂，但得到的油脂過氧化值過高。孫紅[12]采用15%乙醇對亞麻籽中油脂進行了提取，提油率達到92.82%。醇法相比壓榨法、浸出法、超臨界CO2萃取法以及酶法更為經濟、有效、低毒、環保。

本文采用醇法提取小米糠油并對工藝條件進行優化，以提油率作為評價指標，采用單因素實驗、三因素二次旋轉正交實驗設計對影響小米糠提油率的因素進行探究與優化，以期為米糠的精深加工提供理論和實踐依據。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

小米糠購于保定淶源縣農貿市場，用粉碎機將小米糠粉碎后，用40目篩和60目篩進行篩選，將目數在40目與60目之間的小米糠粉作為實驗原料。無水乙醇及石油醚為分析純。

AK-400B搖擺式中藥粉碎機，HL-2-4DW遠紅外烤箱，101型電熱鼓風干燥箱， H.SWX-600BS電熱恒溫水浴箱，SHB-III循環水式多用真空泵，BXM-30R立式壓力蒸汽滅菌器，AR423CN電子天平，G70F20N2L-DG(S0)微波爐。

1.2 實驗方法

1.2.1 小米糠油的提取工藝

稱取5 g小米糠粉若干份，分別進行不同的前處理，按照一定的料液比在一定體積分數的乙醇溶液中進行水浴浸提，然后將混合液抽濾，分別收集濾液和殘渣，將殘渣置于25℃干燥箱放置24 h，晾干后的殘渣參照GB 5009.6—2016采用索氏提取法測粗脂肪含量，按照下式計算提油率。本實驗所用的小米糠粉粗脂肪含量為15.7%(濕基含油)。

小米糠提油率=(小米糠粉濕基粗脂肪含量-殘渣濕基粗脂肪含量)/小米糠粉濕基粗脂肪含量×100%

1.2.2 數據統計分析

采用DPS 9.5軟件進行優化分析，每組實驗均進行3次平行驗證實驗。

2 結果與分析

2.1 單因素實驗

2.1.1 前處理方式對提油率的影響

為了模擬植物油工業化生產中油料的蒸炒預處理，將生坯經過加熱、蒸坯、炒坯等工序成為熟坯，可使油脂凝聚、調整料坯的組織結構，為提高提油率創造條件，同時可改善毛油品質，降低毛油精煉負擔，故本文對小米糠粉分別進行了微波、高溫濕熱和焙烤的前處理。

將小米糠粉分別置于微波爐(輸出功率700 W)中高火加熱1 min；置于滅菌鍋中121℃、15 min高溫濕熱處理；置于烤箱中121℃焙烤15 min。然后在浸提溫度55℃、料液比1∶5、乙醇體積分數95%水浴條件下浸提2 h。隨后將混合液抽濾，分別收集濾液和殘渣，將殘渣置于25℃干燥箱放置24 h，晾干后的殘渣采用索氏提取法測粗脂肪含量，計算提油率。結果見表1。

表1 不同前處理方式的提油率

注：同列數據不同字母表示差異顯著，P<0.05。

由表1可知，微波前處理的提油率為45.99%，顯著低于高溫濕熱處理和焙烤處理，并且延長微波加熱時間很容易導致米糠變糊。采用滅菌鍋進行高溫濕熱前處理，小米糠提油率有所提高。楊慧萍等[13]在進行高壓蒸煮米糠研究時，米糠的提油率有所提升，與本實驗結果相符。焙烤前處理對提升小米糠提油率效果最佳，提油率達到55.41%。蘇丹等[14]的實驗中，紅外處理能夠提升米糠穩定性，抑制米糠中酶活性，對提油率的提高有利。因此，在后續實驗中采用焙烤前處理方式對小米糠粉進行處理。

2.1.2 乙醇體積分數對提油率的影響

將小米糠粉置于烤箱中121℃焙烤15 min，然后分別置于體積分數為80%、85%、90%、95%的乙醇溶液中，在浸提溫度55℃、料液比1∶5的條件下浸提2 h。隨后將混合液抽濾，分別收集濾液和殘渣，將殘渣置于25℃干燥箱放置24 h，晾干后的殘渣采用索氏提取法測粗脂肪含量，計算提油率。結果見圖1。

圖1 乙醇體積分數對提油率的影響

由圖1可知，提油率隨乙醇體積分數的升高而增加，乙醇體積分數為95%時提油率可達到55.41%，并且隨著乙醇體積分數升高提取出的蠟質等物質也會增多。因此，選用體積分數95%的乙醇作為提取劑進行進一步研究分析。

2.1.3 料液比對提油率的影響

將小米糠粉置于烤箱中121℃焙烤15 min，然后分別按照1∶4、1∶4.5、1∶5、1∶5.5、1∶6的料液比置于體積分數為95%的乙醇溶液中55℃浸提2 h。隨后將混合液抽濾，分別收集濾液和殘渣，將殘渣置于25℃干燥箱放置24 h，晾干后的殘渣采用索氏提取法測粗脂肪含量，計算提油率。結果見圖2。

圖2 料液比對提油率的影響

由圖2可知，在料液比為1∶5時，提油率最高。由于小米糠粉含有纖維等物質，可以吸水膨脹，使物料增稠，因此在料液比較低時，黏稠度較高，小米糠油提油率較低。但料液比大于1∶5后，提油率有所下降。因此，料液比為1∶5時最為合適。

2.1.4 浸提時間對提油率的影響

將小米糠粉置于烤箱中121℃焙烤15 min，然后按照1∶5的料液比置于體積分數為95%的乙醇溶液中，在55℃條件下，分別浸提1、1.5、2、2.5、3 h。隨后將混合液抽濾，分別收集濾液和殘渣，將殘渣置于25℃干燥箱放置24 h，晾干后的殘渣采用索氏提取法測粗脂肪含量，計算提油率。結果見圖3。

圖3 浸提時間對提油率的影響

由圖3可知，浸提時間在2 h以下時，提油率較低，可能是浸提時間太短，浸提不充分。浸提時間在2 h時，提油率最高。而當浸提時間超過2 h時，提油率有所下降。因此，最佳的浸提時間選擇2 h。

2.1.5 浸提溫度對提油率的影響

將小米糠粉置于烤箱中121℃焙烤15 min，然后按照1∶5的料液比置于體積分數為95%的乙醇溶液中，分別在45、50、55、60℃下浸提2 h。隨后將混合液抽濾，分別收集濾液和殘渣，將殘渣置于25℃干燥箱放置24 h，晾干后的殘渣采用索氏提取法測粗脂肪含量，計算提油率。結果見圖4。

由圖4可知，浸提溫度在55℃以下時，提油率較低，可能因為溫度過低，油脂黏度較大，流動性差，溶出少。浸提溫度在55℃時提油率最高，超過55℃時提油率又有所下降，可能由于小米糠粉在較高溫度提取時，蛋白質提取率增加[14]，影響小米糠油的提取。因此，最佳浸提溫度選擇55℃。

圖4 浸提溫度對提油率的影響

2.2 二次旋轉正交實驗

在單因素實驗的基礎上，以小米糠提油率作為評價指標，在乙醇體積分數為95%條件下，對浸提溫度、浸提時間和料液比3個影響因素進行三因素二次旋轉正交實驗設計，每組實驗3個平行，對提取條件進行優化探究，二次旋轉正交實驗因素與水平見表2，實驗結果及分析見表3～表4。

表2 二次旋轉正交實驗因素與水平

表3 二次旋轉正交實驗設計與結果

續表3

實驗號X1X2X3Y提油率/%1800055.921900056.822000057.202100055.292200057.832300056.18

表4 回歸系數方差分析

由表4可知，回歸顯著性檢驗P=0.000 1<0.01，極顯著，說明建立的回歸模型擬合性良好。

根據二次旋轉正交組合實驗設計得到最佳實驗方案為料液比1∶5.84、浸提時間2.84 h、浸提溫度63.4℃，此條件下的提油率達到88.49%。在最佳條件下進行3次驗證實驗，提油率為88.65%，與理論預測值相差不大，表明優化條件具有良好的重復性。

3 結 論

以小米糠作為實驗原料，乙醇為提取劑通過醇法提取小米糠油。對不同前處理方式、乙醇體積分數、浸提溫度、浸提時間、料液比5個因素進行了優化實驗和分析，最后得到最佳實驗條件為：烤箱121℃焙烤15 min，乙醇體積分數95%，料液比1∶5.84，浸提時間2.84 h，浸提溫度63.4℃。在最佳條件下，小米糠提油率為88.65%。

本實驗旨在開發綠色環保的小米糠油新工藝，利用乙醇進行小米糠油的提取，最大程度提升小米糠的價值。本實驗最初采用旋轉蒸發將小米糠油與乙醇分離，然而在乙醇提取小米糠油過程中，同時提取出來一些蠟質等其他物質，難以與油分離，因此粗油的精制是浸提后要面臨的重要問題。