活化玻碳電極直接快速檢測亞硝酸鹽

王 宇*, 陳雅嵐, 馮金玥, 寇瑩瑩, 任相浩

(北京建筑大學環境與能源工程學院,北京 100044)

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

實驗所用Ingsens-3030電化學工作站購自盈思儀器(廣州)有限公司。工作電極選用活化玻碳電極，參比電極使用Ag/AgCl電極，輔助電極為鉑電極。

NaNO3、硼砂、K4[Fe(CN)6]、Zn(Ac)2、NaH2PO4、Na2HPO4、無水對氨基苯磺酸、K3[Fe(CN)6]、KSCN、N-1-萘乙二胺鹽酸鹽(天津市福晨化學試劑廠)；NaCl和NaOH(北京化工廠)；KCl(西隴化工股份有限公司)；冰HAc(國藥集團化學試劑有限公司)，試劑均為分析純。實驗用水為超純水。

1.2 電極的預處理

電極打磨后先用超純水沖洗電極表面，再進行電化學清洗。HAc清洗時，以恒電位-計時電量法進行掃描，圖中每個最低點處形成的拐點趨勢是向下的，且拐點能近似連成一條直線時，表明電極清洗合格。將清洗好的電極放入5 mmol/L的K3[Fe(CN)6](含0.5 mol/L KCl)中并記錄溶液的循環伏安曲線，掃描速度50 mV/s，掃描范圍為0.6～-0.2 V，所得循環伏安圖中的峰電位差在80 mV以內，電極方可使用。把清洗好的電極用超純水沖洗干凈，放入0.1 mol/L NaOH活化劑中，用循環伏安法測試。電位范圍設為-1～+1 V，掃描速度100 mV/s，循環次數15次，采樣間隔1 mV，等待時間5 s，電流選擇200 μA。玻碳電極用循環伏安法在0.1 mol/L NaOH中重復掃描達到一定次數時，其循環伏安曲線開始重合，說明玻碳電極表面發生的反應已趨于穩定，此時可以認為電極活化完成。

2 結果與討論

2.1 電極活化前后對比

圖1 活化(a)和未活化(b)玻碳電極檢測Fig.1 Detection of by activated glassy carbon electrode (a) and bare glassy carbon electrode (b)

2.2 實驗條件優化

圖2 不同pH條件下活化玻碳電極檢測Fig.2 Detection of by activated glassy carbon electrode under different pH conditions

圖3 不同濃度電解質下活化玻碳電極檢測Fig.3 Detection of by activated glassy carbon electrode under different electrolyte concentration

圖4 不同起止電位下活化玻碳電極檢測Fig.4 Detection of by activated glassy carbon electrode under different starting and stopping potential

圖5 活化玻碳電極檢測不同濃度溶液Fig.5 Activated glassy carbon electrode for detection of different concentrations of a-k:0,1.0×10-4,1.0×10-3,0.1,0.03,0.05,0.07,0.09,0.1,0.2,0.3 mol/L,respectively.

2.4 重現性與準確度

將本方法與其他檢測亞硝酸鹽的電化學法進行比較，結果見表1。本方法檢出限較低，重現性更好。

表1 不同電極對亞硝酸根的檢測效果比較

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2.5 實際樣品的檢測應用

3 結論