X射線熒光光譜儀測定氯化鉀中硫酸根

劉喜業，趙積龍，李彥花，景海德

(1．青海鹽湖工業股份有限公司 技術部，青海 格爾木 816000；2．青海鹽湖工業股份有限公司 元通公司，青海 格爾木 816000；3.青海鹽湖工業股份有限公司 藍科鋰業公司，青海 格爾木 816000)

1 前言

2 測定目的及說明

2.1 目的

2.2 說明

3 儀器工作條件、化學試劑

3.1 X射線熒光光譜儀

氣源：氬氣—甲烷混合氣(氬氣占90%、甲烷氣占10%)；壓片機和磨樣機；電熱恒溫干燥箱；硫酸鈣：基準試劑。

3.2 試樣條件

試樣粒度應小于0.074 mm。試樣應在105 ℃預干燥2 h～4 h，置于干燥器中，冷卻至室溫，最終結果以干基計。

4 實驗部分

4.1 樣品的制備

樣品經多次縮分后，在105 ℃的電熱恒溫干燥箱內烘至恒重，再用天平稱取20.00 g(精確至0.01 g)試樣，在磨樣機上磨70 s，然后在壓樣機上控制壓力20 t，保壓時間10 s，制成氯化鉀壓片。

4.2 校準曲線的建立

氯化鉀含量從85%～100%的多個不同濃度的氯化鉀樣品，采用濕法化學方法定值，加上基準氯化鉀，組成系列標準樣品。按所定的測量條件測定這些標準樣品的X射線熒光強度，按式(1)進行回歸，求出校準曲線的斜率、截距，用隨機分析軟件進行元素校正。不同儀器可根據實際情況選擇合適的測量條件上，包括背景校正方法和測量時間計算等。

Ci=s×Ii×(1+∑αij×Cj)+b

(1)

式中：Ci——測量元素的濃度；Cj——和影響元素的濃度；s——校準曲線的斜率；b——校準曲線的截距；Ii——測量元素的X射線熒光強度；αij——影響元素對測量元素的理論α影響系數。

4.3 儀器漂移校正

由于儀器狀態的變化會導致測定結果的偏離，為直接利用原始的X射線熒光強度值，在分析工作前，應用漂移校正樣片對儀器進行漂移校正，校正的間隔時間可根據儀器的穩定性確定。

4.4 試樣測定

按照儀器廠商的規定預熱儀器直至儀器穩定后，按選定的測量條件測定試樣壓片。若進行儀器漂移校正，儀器穩定后，先進行漂移校正，再進行試樣壓片的測定。

4.5 測量條件(如表1)

表1 元素的測量條件Tab.1 Measuring conditions for elements

5 實例

樣品來源：氯化鉀生產裝置1號包裝口取樣，當時溫度22 ℃，取樣時間2018-09-12。

5.1 兩種方法分析結果(表2)

表2 兩種方法分析結果對比Tab.2 Comparison of the results of two methods

5.2 精密度及準確度比較(表3)

表3 兩種方法精密度與準確度對比Tab.3 Precision and accuracy comparison of two methods

6 結果及討論

X射線熒光光譜儀法制樣簡單、操作方便、快速，省去了傳統分析法的過濾、洗滌、干燥、恒重等一系列步驟，檢測過程動用勞力不大，可以直接壓片進樣，縮短測定時間，快速、準確的分析手段作為企業生產過程中質量控制、大批量樣品的連續分析是必要的。