林純勇,郭 輝
(深圳市新綸科技股份有限公司科創中心,廣州深圳 518132)
無塵布是一種廣泛應用于潔凈室的擦拭材料,作用是除去污染顆粒物或液體。無塵布的優良程度主要從除塵性能、潔凈度和吸液性能三方面來衡量[1]。除塵性能是最重要的指標,除塵性能越好的無塵布擦拭性能越好;潔凈度與加工原材料、加工過程以及超凈清洗工藝有關,潔凈度越高,無塵布的等級越高;吸液性能主要反映了除去液體污漬的能力,一般針織無塵布高于梭織無塵布[2-3]。無塵布的原材料主要有聚酯滌綸和滌錦復合長絲兩種,聚酯滌綸的優點是容易凈洗、潔凈度高,缺點是表面積小,吸附性低,除塵能力一般[4]。本研究著重對滌綸無塵布吸附增強處理工藝進行探索,提高滌綸無塵布的除塵能力。
研究以滌綸無塵布為原料,用一定質量分數的PVA 水溶液在堿性條件下與滌綸聚酯高分子發生反應。PVA 水溶液作為醇解劑,在堿性條件下,使PVA上少部分的—OH 與PET 纖維的酯鍵發生反應,形成新的酯鍵,脫去乙二醇,接入PVA分子鏈,機理如下所示[5]。通過化學的鍵合在PET纖維表面接入PVA分子鏈。接入的PVA分子能承受一定溫度水洗不脫落,同時,PVA 分子鏈上有許多活性羥基,能夠有效地提高滌綸無塵布的表面活性,使無塵布對塵埃顆粒的吸附作用增強。

PVA醇解PET高分子機理圖
材料:雙面 1+1 直羅紋無塵布,DTY 絲,83.33 dtex/36F,130 g/m2,尺寸23 cm×23 cm(深圳市新綸科技股份有限公司);聚乙烯醇PVA[工業級24-88(L),廣州朝元貿易有限公司],碳黑顆粒(均粒徑2.5 μm,紹興仁飛有限公司),NaOH(分析純,天津市大茂化學試劑廠)。
儀器:PMS S02 液體粒子計數器(美國PMS 公司),S-3400N 掃描電鏡(日立高新技術公司),BSA224S 賽多利斯電子天平、SZM-45T2 三目顯微鏡(禧隆電工機械設備廠)。
無塵布樣品預濕備用;配制一定質量分數的PVA水溶液500 mL 放入水浴鍋中,用稀氫氧化鈉溶液調節溶液pH,加熱至一定溫度,加入無塵布樣品一塊,玻璃棒攪動下反應一定時間后,取出擦拭布,分別用60 ℃的500 mL 熱水洗滌兩次、純水洗滌三次;然后在百級潔凈環境中,100 ℃下干燥、無塵包裝備用。
1.4.1 吸附性能
用無塵布在水分散液中對碳黑顆粒的吸附率表征吸附性能,吸附率越大吸附性能越高。經過吸附增強處理的無塵布在100 ℃下干燥后,用電子分析天平恒重m1;配制質量濃度2.5 g/L 的碳黑顆粒水分散液,加入500 mL燒杯中,使無塵布與分散液的質量比為1∶50,將無塵布放入燒杯中,用玻璃棒攪拌1 min后取出,在100 ℃下干燥后,用電子分析天平恒重m2。吸附率=(m1-m2)/m1×100%。
1.4.2 潔凈度
以液體粒子發塵率LPC 值表征無塵布潔凈度。在百級潔凈室環境中,取一塊無塵布樣品,放入超純水潤洗3次的2 L潔凈燒杯中,加入1 L超純水,浸泡3 min,使用PMS S02液體粒子計數器直接進行計數,以直徑0.5 μm 以上的粒子數量作為評定標準,并換算到單位面積析出的粒子數量(個/cm2)。
選取PVA質量分數、體系pH、反應溫度和反應時間作為四個影響因素,采用4 因素3 水平的L9(34)正交實驗研究工藝參數對無塵布吸附性能的影響,確立初步的吸附增強處理工藝條件。表1給出了L9(34)正交實驗安排和在不同條件下吸附性能參數,圖1為實驗實物的截圖。di,j(i=1、2、3;j=A、B、C、D)為因素j在水平i下的吸附率;Ki,j=[Σ(di)j/3],Rj(j=A、B、C、D)為因素j吸附率的極差,Rj=Kj(max)-Kj(min)。

表1 吸附增強處理工藝正交實驗表
由表1中的R值分析可知,在初始選擇的實驗條件下,對無塵布吸附性能的影響程度為B>D>C>A,即反應溫度對醇解抹布的吸附性能影響最大,依次是pH、反應時間與PVA 質量分數。從圖1可以直觀看到,3號試驗的無塵布吸附性能最好。

圖1 吸附增強處理工藝正交實驗實物截圖
PVA 質量分數的影響:當PVA 質量分數高于0.5%時,隨著PVA 質量分數升高,處理后的抹布吸附率略降低,說明PVA 質量分數偏高;并且在實驗中還發現PVA質量分數大于1.0%時,溫度達到100 ℃,溶液產生很多氣泡,這些氣泡阻礙了PVA分子鏈與聚酯纖維表面接觸發生化學反應。
溫度的影響:隨著反應溫度的提高,無塵布吸附率明顯提升。該醇解反應是一個吸熱反應,溫度越高,反應程度越大,即能與PET 纖維酯鍵發生反應的PVA 分子鏈—OH 數量越多,鍵合的PVA 分子鏈越多,可形成穩定的PVA 涂層。該PVA 涂層在熱水和冷水清洗中不易脫落,并保留了較多的—OH,表面活性增大,對炭黑顆粒的吸附性能提高。溫度為60 ℃時,經過醇解處理后的無塵布,只能吸附很少量的炭黑顆粒,與未處理的無塵布相當;當溫度為100 ℃時,達到PVA水溶液的沸點,無塵布的吸附性能最佳。
反應時間的影響:K值相差不大,說明吸附率對反應時間沒有規律性。醇解反應是一個可逆反應[6],反應產物中有乙二醇,和PVA 一樣,可作為醇解反應原料,同PVA 分子競爭,最終達到可逆平衡。這個到達反應平衡狀態的過程較快,30 min基本可以完成。
pH 的影響:由K值的變化可知,隨著體系pH 升高,吸附率逐漸增大。
控制pH=11,反應溫度100 ℃,反應時間30 min,PVA質量分數和吸附率的關系見圖2。從圖2可以看出,PVA質量分數在0.4%以下時,隨著PVA質量分數的增大,吸附率增高,最大約提升3.5 倍;當質量分數超過0.4%時,吸附率不再增加,且略降低。這是因為PVA 質量分數越大,PVA 分子溶解度降低,容易造成體系黏度過大,PVA 分子鏈運動受阻,不易與聚酯纖維表面接觸發生反應。因此,PVA質量分數選擇0.4%。

圖2 吸附率隨PVA質量分數變化圖
控制PVA 質量分數0.4%,反應溫度100 ℃,反應時間30 min,采用不同pH下的吸附增強處理無塵布,測試無塵布的液態發塵率(LPC 值),評估不同pH 對無塵布潔凈度的影響,結果見圖3,質量分數0是未經吸附增強處理的無塵布LPC值。

圖3 LPC值隨體系pH變化圖
提高體系pH有利于提高增強處理后無塵布的吸附性能,但pH 過大,會導致滌綸的高分子水解過多,纖維損傷過大,會導致纖維顆粒的脫落,液態自發塵性(LPC)增加,無塵布的潔凈度降低。從圖3可以看出,pH 超過 11 后,對纖維的損傷明顯增大,LPC 值顯著增加;pH 以下,LPC 值略有增加,仍在 500 以下,屬于A 級無塵布范圍。綜合考慮吸附性能的提升和對潔凈度的影響,吸附增強工藝的pH應控制在11。
因此,吸附增強處理工藝為:PVA質量分數0.4%,體系pH=11,反應溫度100 ℃,反應時間30 min。
使用最佳增強處理工藝處理的無塵布與未經處理的無塵布吸附碳黑顆粒后經電鏡掃描,放大1 000倍的SEM 圖如圖4所示。從圖4可以看出,增強處理工藝處理的無塵布吸附碳黑顆粒的數量比未經處理的無塵布明顯增加。

采用PVA 醇解吸附增強處理工藝可以有效地提高聚酯無塵布對炭黑顆粒的吸附能力,提高無塵布的除塵能力,對潔凈度影響小,無硅物質增加。通過正交實驗和單因素實驗分析了PVA 醇解條件對無塵布吸附性能的影響,確定反應溫度的影響最大,反應溫度越高,無塵布吸附性能提高越多。PVA吸附增強處理最佳工藝條件為:PVA 質量分數為0.4%,體系pH=11,反應溫度100 ℃,反應時間30 min。在該條件下吸附增強處理的聚酯抹布能承受熱水水洗,對炭黑顆粒均勻吸附。