高溫型復(fù)合改性瀝青灌縫膠正交試驗(yàn)研究

李俠，張愛勤，周曉靜，孫華東*，王彥敏

(1.威海市公路勘察設(shè)計(jì)院，山東 威海 264299；2.山東交通學(xué)院 山東省高校路面結(jié)構(gòu)與材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室)

1 引言

近年來，中國(guó)公路建設(shè)發(fā)展迅猛，截至2017年底，中國(guó)公路通車總里程達(dá)到477.35萬km。瀝青路面憑借優(yōu)越的性能和行車舒適性，占據(jù)中國(guó)公路總里程的90%以上，但隨著中國(guó)越來越多的瀝青路面進(jìn)入養(yǎng)護(hù)期，其病害及其處治問題也引起人們的高度重視。瀝青路面常見病害主要有裂縫、車轍、擁包和坑槽等，而裂縫是最早出現(xiàn)、普遍存在，且無法避免的一種病害。瀝青路面進(jìn)行及時(shí)合理的修補(bǔ)養(yǎng)護(hù)能夠有效阻止裂縫進(jìn)一步惡化，延長(zhǎng)路面的使用壽命。美國(guó)SHRP計(jì)劃研究表明：在眾多養(yǎng)護(hù)方式中灌縫處理是最常使用且性價(jià)比最高的一種方式。

目前常用的灌縫材料主要有熱用瀝青類、冷用瀝青類和專用材料類，其中熱用瀝青灌縫膠因其制備簡(jiǎn)單、造價(jià)低等優(yōu)點(diǎn)最為常用。但是從路面現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用效果看，中國(guó)國(guó)產(chǎn)瀝青路面灌縫材料的品質(zhì)還不穩(wěn)定，高溫流淌、低溫開裂、黏附性差和柔韌性小等問題突出，最終導(dǎo)致路面裂縫修補(bǔ)失效。與之對(duì)照，國(guó)外產(chǎn)品應(yīng)用效果較好，但受價(jià)格昂貴、施工復(fù)雜等因素制約，使之推廣應(yīng)用受到一定限制。

該文利用天然巖瀝青具有優(yōu)良的高溫性能、水穩(wěn)定性、抗老化性和黏附性等特點(diǎn)，通過正交試驗(yàn)，對(duì)中國(guó)傳統(tǒng)的高溫型瀝青灌縫材料進(jìn)行復(fù)配研究，開發(fā)一種新型的高溫型復(fù)合改性瀝青灌縫膠，以達(dá)到優(yōu)良的綜合性能。

2 高溫型復(fù)合改性瀝青灌縫膠組成材料

2.1 基質(zhì)瀝青

基質(zhì)瀝青品種較多，不同標(biāo)號(hào)的瀝青，其組分存在較大差異。考慮聚合物改性劑與瀝青的相容性，結(jié)合巖改瀝青性能的研究成果，該文采用中石油昆侖牌90#道路石油瀝青作為基質(zhì)瀝青。依據(jù)JTG E20-2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》對(duì)90#基質(zhì)瀝青進(jìn)行相關(guān)指標(biāo)測(cè)試，試驗(yàn)結(jié)果見表1。

2.2 巖瀝青

巖瀝青具有較強(qiáng)的抗車轍、抗水損和抗老化能力等特點(diǎn)，且存儲(chǔ)、運(yùn)輸方便，施工簡(jiǎn)單。目前世界上具有代表性的巖瀝青主要包括北美巖瀝青、布敦巖瀝青、新疆巖瀝青、青川巖瀝青，分別產(chǎn)自美國(guó)猶他州、南太平洋的印度尼西亞布敦島、準(zhǔn)噶爾盆地西北邊緣的低山風(fēng)蝕丘陵區(qū)、四川北秦嶺支脈九龍山一帶。因產(chǎn)源不同，4種巖瀝青的成分與性能存在一定差異，但均具有良好的高溫穩(wěn)定性、抗老化性及耐久性。可見，其路用性能方面的特點(diǎn)對(duì)改善灌縫膠的高溫性能具有明顯優(yōu)勢(shì)。

表1 90#基質(zhì)瀝青技術(shù)指標(biāo)試驗(yàn)結(jié)果

為確定巖瀝青與道路石油瀝青的匹配性，基質(zhì)瀝青選取90#道路石油瀝青，4種巖瀝青的摻量均為6%(質(zhì)量百分比)，試驗(yàn)編號(hào)依次為1#(90#+6%北美巖瀝青)、2#(90#+6%布敦巖瀝青)、3#(90#+6%新疆巖瀝青)、4#(90#+6%青川巖瀝青)。采用外摻法制備巖改瀝青，對(duì)比分析針入度、延度、軟化點(diǎn)基本性能指標(biāo)(表2)，重點(diǎn)通過評(píng)價(jià)其高溫性能與相容性對(duì)巖瀝青種類進(jìn)行初選。

表2 不同巖改瀝青的性能

由表2可以看出：從針入度和延度指標(biāo)來看，2#>1#>3#>4#，但延度相差不大；從軟化點(diǎn)來看，其大小順序?yàn)?4#>1#>3#>2#。青川巖瀝青與新疆巖瀝青相對(duì)于國(guó)外的北美巖瀝青和布敦巖瀝青的優(yōu)勢(shì)在于瀝青含量較高，礦物雜質(zhì)相對(duì)較少，軟化點(diǎn)較高，但針入度和延度略低。在改善瀝青高溫性能方面，青川巖瀝青更具有優(yōu)勢(shì)，而新疆巖瀝青對(duì)瀝青的高溫性能改善稍差。因此，試驗(yàn)選用青川巖瀝青對(duì)高溫型復(fù)合改性瀝青灌縫膠進(jìn)行組配研究。

2.3 其他助劑與改性劑

為了更好地促進(jìn)高溫型復(fù)合改性瀝青灌縫膠各組分材料的分散與相容。試驗(yàn)選用了60目廢舊橡膠粉、SBS和相容劑3種改性助劑，它們?cè)隗w系中發(fā)揮各自的重要作用。其中，合適粒徑的橡膠瀝青具有良好可塑性，可明顯改善瀝青的低溫性能，延緩瀝青路面的反射裂縫，冬季存在優(yōu)良柔韌性，延長(zhǎng)路面使用壽命等特點(diǎn)；相容劑采用糠醛抽出油，其芳烴含量高，可促進(jìn)SBS和SBR等改性劑在瀝青中的溶解，增加其延展性；SBS具有較高的彈性和高低溫性能，在瀝青中熔融后可以形成穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，從而使瀝青的力學(xué)性能發(fā)生改變，但其在瀝青中的相容性較差，易產(chǎn)生離析現(xiàn)象。自制改性劑X與Y的作用分別為增加灌縫膠與路面黏附界面的黏彈性和調(diào)節(jié)灌封膠的塑性與柔韌性。

3 高溫型復(fù)合改性瀝青灌縫膠的性能研究

3.1 組配正交試驗(yàn)方案

根據(jù)前期單因素試驗(yàn)研究結(jié)果，確定高溫型復(fù)合改性瀝青灌封膠的主要影響因素為巖瀝青、SBS、廢舊橡膠粉、相容劑、自制改性劑X與自制改性劑Y，其摻量(質(zhì)量百分比)影響范圍分別為巖瀝青3%～6%、SBS 5%～9%、廢舊橡膠粉10%～20%、自制改性劑X 3%～6%、相容劑15%～25%和自制改性劑Y 1%～3%。正交試驗(yàn)確定為6因素2水平。正交試驗(yàn)研究因素水平見表3。

表3 試驗(yàn)因素水平表

試驗(yàn)采用外摻法，對(duì)高溫型復(fù)合改性瀝青灌封膠進(jìn)行正交試驗(yàn)優(yōu)化設(shè)計(jì)，如表4所示，共計(jì)8組試驗(yàn)方案。

表4 正交試驗(yàn)優(yōu)化方案

3.2 高溫型復(fù)合改性瀝青灌縫膠試驗(yàn)方法

依據(jù)JT/T 740-2015《路面加熱型密封膠》對(duì)高溫型復(fù)合改性瀝青灌縫膠進(jìn)行高溫性能、低溫性能、抗嵌入能力和彈性恢復(fù)能力試驗(yàn)。

(1)高溫性能

高溫性能是灌縫膠的主要評(píng)價(jià)指標(biāo)之一，由于灌縫膠在持續(xù)高溫天氣下，易變軟甚至出現(xiàn)流淌而造成灌縫膠失效，因此其高溫性能主要由軟化點(diǎn)和流動(dòng)度試驗(yàn)進(jìn)行評(píng)價(jià)。軟化點(diǎn)試驗(yàn)研究采用(32±1)℃甘油浴進(jìn)行。流動(dòng)度試驗(yàn)是衡量灌縫材料在(60±1)℃的烘箱中恒溫5 h產(chǎn)生流動(dòng)的程度，評(píng)價(jià)其高溫流淌性。

(2)低溫性能

低溫性能，即裂縫修補(bǔ)材料的低溫抗裂能力(黏附性能)，用低溫拉伸試驗(yàn)進(jìn)行評(píng)價(jià)，要求試件在0 ℃環(huán)境中恒溫不少于4 h，再以0.05 mm/min加載速率、25%(3.75 mm)拉伸量進(jìn)行3次循環(huán)拉伸，以未出現(xiàn)裂縫或裂縫在3 mm及以內(nèi)作為合格評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)。試驗(yàn)研究采用MTS810試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行0 ℃低溫拉伸試驗(yàn)。

(3)抗嵌入能力與彈性恢復(fù)能力

針入度試驗(yàn)用于評(píng)價(jià)高溫型復(fù)合改性灌縫膠的抗嵌入能力，彈性恢復(fù)率試驗(yàn)則用于評(píng)價(jià)其彈性恢復(fù)能力。試驗(yàn)研究均采用針入度儀，分別用標(biāo)準(zhǔn)錐和貫入球代替標(biāo)準(zhǔn)針完成相應(yīng)試驗(yàn)。

3.3 高溫型復(fù)合改性瀝青灌縫膠性能研究

對(duì)8組正交試驗(yàn)配比的高溫型復(fù)合改性瀝青灌縫膠進(jìn)行軟化點(diǎn)、針入度、彈性恢復(fù)率、流動(dòng)度、低溫拉伸試驗(yàn)，結(jié)果如表5所示。

分析表5中8種組配灌縫膠的關(guān)鍵性能指標(biāo)，可以看出其軟化點(diǎn)大小順序?yàn)椋?組>8組>6組>5組>4組>3組>2組>1組，流動(dòng)度的大小順序?yàn)椋?組<6組<5組<4組<3組<8組<1組<2組，彈性恢復(fù)率的大小順序?yàn)椋?組>8組>6組>4組>5組>3組>2組>1組。通常情況下，灌縫膠的軟化點(diǎn)越高或流動(dòng)度越小，其高溫性能越好；彈性恢復(fù)率越大，其受力后的彈性恢復(fù)能力越好，由此可見，7組的高溫性能與彈性恢復(fù)能力最好。雖然針入度的大小順序?yàn)?組>5組=8組>6組>4組>1組=3組>2組，但試驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示8種灌縫膠的針入度值相差較小，說明其黏稠度差異不大。比較8種灌縫膠的0 ℃低溫拉伸性，其裂縫程度由小到大依次為：7組<8組<4組<6組<3組<5組<1組<2組，可見7組灌縫膠的0 ℃低溫性能最好，8組次之。

表5 正交試驗(yàn)結(jié)果

綜上比較可以看出，7組灌縫膠的綜合性能較好，各項(xiàng)指標(biāo)均滿足加熱型灌縫膠的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，8組灌縫膠的軟化點(diǎn)與流動(dòng)度不滿足技術(shù)要求，但差距較小。

4 試驗(yàn)正交分析

進(jìn)一步對(duì)正交優(yōu)化方案進(jìn)行試驗(yàn)研究，通過極差分析和方差分析進(jìn)行性能優(yōu)化評(píng)價(jià)，最終確定高溫型復(fù)合改性瀝青灌縫膠的最優(yōu)組配。

4.1 試驗(yàn)結(jié)果極差分析

對(duì)上述正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行極差分析，通過分析確定各因素水平對(duì)高溫型復(fù)合改性瀝青灌縫膠的影響程度及其規(guī)律，據(jù)此分析得到最佳試驗(yàn)方案。極差分析結(jié)果見表6、7。

表6 正交試驗(yàn)極差分析表

續(xù)表6

表7 高溫型復(fù)合改性瀝青灌縫膠的因素主次順序與優(yōu)水平

綜合平衡的因素主次順序?yàn)锳 B E D F C，同時(shí)，從各因素水平來看，A在5個(gè)指標(biāo)中有3個(gè)兩水平的影響較大，且存在顯著影響效果，因此A中選取2水平，依次類推，最優(yōu)組合為A2 B2 C2 D2 E2 F1。

4.2 試驗(yàn)結(jié)果方差分析

通過極差分析確定了高溫型復(fù)合改性瀝青灌封膠中各因素的主次關(guān)系，采用方差分析進(jìn)一步進(jìn)行分析論證，確定各因素的顯著性水平。方差分析結(jié)果匯總于表8。

由表8可知：

(1)當(dāng)因素自由度為1，誤差自由度為7時(shí)，F(xiàn)臨界值為F0.05(1,7)=5.59則有95%的把握說明該因素為顯著因子的臨界值。若試驗(yàn)因素的F值大于5.59，則說明該因素對(duì)灌封膠組配的性能指標(biāo)有顯著影響。分析表8中對(duì)軟化點(diǎn)顯著性影響因素，由FA、FB均大于F0.05(1,7)知，巖瀝青和SBS對(duì)軟化點(diǎn)有顯著影響；FA(17.90)>FB(7.25)，可認(rèn)為巖瀝青對(duì)軟化點(diǎn)的影響較大；雖然FE=FF>FC>FD但數(shù)值較小，表明這4個(gè)因素?zé)o顯著性影響，但試驗(yàn)研究中發(fā)現(xiàn)相容劑和自制改性劑Y對(duì)軟化點(diǎn)仍存在一定影響。

(2)分析流動(dòng)度的顯著性影響因素可以看出：FA(12.76)>FC(10.18)>FB(7.89)>F0.05(1,7)，說明巖瀝青、SBS和廢舊橡膠粉三因素對(duì)流動(dòng)度由大到小均具有顯著影響；FD>FF但數(shù)值很小，表明這些因素?zé)o顯著性影響，但從試驗(yàn)指標(biāo)變化分析，認(rèn)為相容劑和自制改性劑Y對(duì)流動(dòng)度值的影響較大。

(3)分析低溫拉伸的影響因素：FB(5.51)>F0.05(1,7)，SBS對(duì)低溫拉伸有顯著影響；FA>FE>FF>FC=FD，雖然這些因素?zé)o顯著性影響，但試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)相容劑、自制改性劑Y和廢舊橡膠粉依次對(duì)低溫拉伸性的影響都不能忽視。

(4)由針入度試驗(yàn)方差分析可知，F(xiàn)A(32.11)?F0.05(1,7)，認(rèn)為巖瀝青對(duì)針入度的顯著影響更明顯。FB略低于F0.05(1,7)，表明SBS對(duì)針入度也具有較明顯的影響。

(5)對(duì)彈性恢復(fù)的影響因素分析，可以看出FA(6.76)>F0.05(1,7)，F(xiàn)B略低于F0.05(1,7)，認(rèn)為巖瀝青對(duì)彈性恢復(fù)率影響明顯，SBS影響次之。其他因素未產(chǎn)生顯著性影響。

綜上所述，方差分析中影響主次關(guān)系與極差分析結(jié)果相一致。

表8 正交試驗(yàn)方差分析

4.3 高溫型復(fù)合改性瀝青灌縫膠優(yōu)化組配的性能驗(yàn)證

運(yùn)用正交試驗(yàn)優(yōu)化設(shè)計(jì)與分析，得出高溫型復(fù)合改性瀝青灌縫膠的最優(yōu)組配為90#瀝青∶巖瀝青∶SBS∶廢舊橡膠粉∶自制改性劑X∶相容劑∶自制改性劑Y=100∶6∶9∶20∶6∶25∶1。結(jié)合交通行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JT/T 740-2015中高溫型灌縫膠的試驗(yàn)方法與技術(shù)指標(biāo)要求，對(duì)最優(yōu)組配灌縫膠進(jìn)行性能試驗(yàn)分析驗(yàn)證，結(jié)果見表9。

表9 高溫型復(fù)合改性瀝青灌縫膠最優(yōu)組配的試驗(yàn)驗(yàn)證結(jié)果

由表9可看出：該最優(yōu)組配的測(cè)試結(jié)果均符合技術(shù)要求，并與7組試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比，其性能指標(biāo)最優(yōu)。由此確定高溫型復(fù)合改性瀝青灌縫膠的最優(yōu)組配為：以基質(zhì)瀝青為基屬(100%)，采用外摻法，各種組配材料摻量依次為：巖瀝青6%，SBS9%，廢舊橡膠粉20%，自制改性劑X 6%，相容劑25%，自制改性劑Y 1%。

5 結(jié)論

(1)通過巖瀝青優(yōu)選比對(duì)，改善高溫性能指標(biāo)優(yōu)勢(shì)順序?yàn)椋呵啻◣r瀝青>北美巖瀝青>新疆巖瀝青>布敦巖瀝青。

(2)極差分析和方差分析得出，巖瀝青和SBS對(duì)高溫型復(fù)合改性瀝青灌縫膠具有顯著影響，對(duì)高溫性能的影響尤為明顯，其次為廢舊橡膠粉、相容劑和自制改性劑Y。

(3)正交試驗(yàn)優(yōu)化組配方案得出，采用外摻法，高溫型復(fù)合改性瀝青灌縫膠的最優(yōu)組配為：90#瀝青∶巖瀝青∶SBS∶廢舊橡膠粉∶自制改性劑X∶相容劑∶自制改性劑Y=100∶6∶9∶20∶6∶25∶1。