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金礦石中金含量的測定方法討論和優化

2019-04-15 05:45:12李林濤
世界有色金屬 2019年2期
關鍵詞:優化實驗

李林濤

(浙江省遂昌金礦有限公司,浙江 麗水 323000)

我公司是一座礦石中伴生有金、銀、銅、鉛等元素的黃金礦山,主要采用活性炭吸-附碘量法測定金礦石中的金的含量,效率比較低。為此,我總結了泡沫塑料吸附原子吸收光譜法和火試金法測定礦石中的金,對三種方法進行試驗和優化,得出更具針對性的實驗條件。

1 泡沫吸附原子吸收光譜法

金礦石經600℃焙燒除硫及有機物后,用王水分解,在15%王水介質中,以泡沫塑料吸附金氯絡合物,用硫脲溶液解脫,用空氣-乙炔氣,在波長242.8 nm處,用原子吸收分光光度計測定金的吸光度。

1.1 泡沫預處理

由于泡塑在生產過程中內部含有大量的殘留物,使得泡沫塑料的吸附能力降低,故泡沫塑料的預處理尤為重要。選擇蒸餾水[1]、鹽酸[2]、硝酸[3]對泡沫塑料進行預處理。金標液選擇10ug/ml~50ug/ml。

表1 用不同介質處理過的泡沫塑料回收率

由表1可知隨著含金量的增加(50ug/ml以內),鹽酸處理的泡沫塑料回收率始終在96%以上,故說明其富集能力最強。

1.2 溶液的稀釋體積和振蕩時間的選擇

通過加標實驗,分別選擇優化最佳的稀釋體積和振蕩時間,得出溶液稀釋體積在150ml、振蕩時間在30分鐘為最佳狀態。

1.3 結果與討論

該方法的優點是操作簡單快捷,可以大批量分析,成本低,分析效率高。但在實際操作過程中,隨著金品位的升高,單位泡沫塑料對金的吸附力逐漸達到飽和,分析準確度降低,因此高品位金礦石一般采用其他分析方法。

2 火試金重量法

火試金法根據捕集劑的不同分為鉍試金、錫試金、銻試金和鉛試金等,目前黃金行業使用最多的是鉛試金法。

2.1 火試金配料比的優化

配料比是火試金重量法非常重要的一個步驟,合理的配料比是實驗成功和結果準確的關鍵。根據礦物性質的不同,選用不同的配料比。進行配料優化實驗,見表2(單位為g)。

表2 配料優化實驗

在以上兩種條件下對同樣品進行實驗,結果見表3(單位為μg/g)。

表3 樣品優化前后的配料對比結果

由表3可以看出,用優化后的配料比得出的結果整體比優化前的結果要高。

2.2 灰吹溫度和時間對試金的影響

實驗結果表明,850℃條件下,金銀合粒無損傷,灰吹終點易觀察;灰吹時間在1.5h時,灰吹完全,金銀合粒大小適宜[4]。

2.3 結果與討論

火試金法具有富集率高、分析結果準確度高等優勢,但火試金法存在檢測成本高、操作經驗依賴度高、稱量天平精度要求高等劣勢,新分析人員上手難度很大[5]。

3 活性炭富集-碘量法

金礦石用王水溶解轉為氯金酸狀態,被活性炭富集吸附,并與大量的雜質分離。在弱酸性溶液中,用碘化鉀還原三價金,釋放一定量的碘,以硫代硫酸鈉標準溶液滴定,測定金的含量。

3.1 活性炭使用量與金含量的關系

根據金礦石中金含量的不用,對活性炭的使用和吸附層的厚度進行優化,優化結果見表4。

表4 活性炭使用量與金含量關系

3.2 不同送檢礦樣的性質差異較大,因此需根據樣品性質,進行預處理

(1)含硫高的試樣,應先用逆王水溶解,每次加入10 mL,分3次~4次加入。利用逆王水的強氧化性將硫氧化成二氧化硫逸出,后續操作同前。

(2)碳酸鹽類礦樣,反應較為激烈,緩慢加鹽酸50 mL,除去碳酸鹽。

(3)含炭質和有機物較多的礦樣,需先在650℃~750℃高溫下灼燒除炭,然后按照氧化礦樣進行處理。

3.3 結果與討論

通過實驗,得出活性炭的最佳使用量,保證對礦石中的金完全吸附,提高了分析結果的準確性;對不同礦石性質,不要進行相應的預處理。

4 結論

本文從生產角度出發,綜合了分離富集效率、樣品量、操作復雜程度、成本等因素,討論了三種方法的優缺點,剖析了在實驗中注意的問題,提供優化結果。

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