不同試驗因素對激光粒度分析結果影響研究

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(中海石油(中國)有限公司 天津分公司；海洋石油高效開發國家重點試驗室，天津 300459)

準確測試巖心粒徑分布對海上疏松砂巖儲層合理設計防砂精度至關重要，直接影響油氣井的防砂完井壽命和井筒安全[1-3]。激光粒度分析作為巖心粒徑測試的主要手段之一，具有自動化程度高、重復性強、檢測速度快等優點[4-5]。在進行激光粒度分析測試時，需經過巖心前期處理、儀器清洗、砂粒分散處理和上機測試等步驟[6-8]，而每一步的處理和測試都可能對粒度分析結果造成影響。因此，有必要針對試驗過程中的多種試驗因素對激光粒度分析結果的影響開展研究，進一步指導和優化試驗步驟，確保激光粒度分析結果的準確性，對海上疏松砂巖儲層防砂精度優化設計具有重要意義。

1 試驗

1.1 試驗材料和儀器

試驗材料：巖樣(選取渤海油田某區塊細砂巖和粗砂巖樣)、除油溶劑、酸處理溶液、水等。

試驗儀器：Mastersizer2000型激光粒度儀(英國Malvern公司)、陶瓷或金屬研缽、盛水量杯、烘箱等。

Mastersizer2000型激光粒度儀粒徑測量范圍0.2～2 000 μm，測試原理是基于光的散射與衍射理論，當經過洗油、泡酸、烘干和研磨的樣品被分散到水中，由泵吸入進樣品槽內，激光透過懸浮液時，因顆粒阻礙而發生散射和衍射。利用散射光角度與顆粒粒徑的關系和散射光強度與顆粒數量之間的關系，基于等效球體假設和Fraunhofer衍射理論，由散射光角度和強度反推顆粒粒徑分布[9-10]。激光粒度分析儀的組成及檢測原理如圖1所示。

1—激光器；2—顯微物鏡；3—針孔；4—準直鏡；5—待測顆粒；6—傅里葉透鏡；7—光電探測陣列器；8—信號放大(A/D轉換)；9—計算機。

1.2 試驗方法

參照SY/T 5434—2009《碎屑巖粒度分析方法》[6]制備測試樣品，接收到現場巖樣后，依次進行洗油、泡酸溶解膠結物、烘干和研磨等處理，讓砂巖顆粒釋放，采用Mastersizer2000激光粒度分析儀進行激光濕法粒度測試與分析。研究分析前處理、儀器系統誤差、顆粒分散程度、測試次數和儀器清洗時間對激光粒度分析結果的影響。

2 結果與討論

2.1 前處理的影響

前處理階段對粒度分析結果的影響主要在于泡酸后的碎屑研磨過程環節，不同的人和不同的研磨時間都會對粒度測試結果造成影響。選用粗砂和細砂2種樣品，分別由不同的人進行研磨，對比長、短時間研磨條件下，對粒度分布曲線和粒度中值(D50)的影響，試驗結果如表1、圖2～3所示。

表1 前處理對粒度中值D50的影響

圖2 前處理對粒度分布的影響

圖3 前處理對粒度中值的影響

分析可知，前處理對激光粒度分析結果影響非常大，不同的人或研磨時間不一樣所導致的測試差異可高達近50%。其中前處理對于粗砂的影響較細砂更大，粗砂經過不同時間的研磨，已經改變了其粒度分布范圍，長時間研磨后的樣品粒度分布更廣；而細砂經不同時間研磨后主要改變粒度累計含量，但粒度分布范圍幾乎未改變。其原因在于粗砂在長時間研磨條件下，極容易被研磨成為細砂，從而影響測試結果，相對而言細砂本身粒徑較小，對前處理的敏感性相對較小。因此，該試驗結果從側面證實了激光粒度分析儀更適合用于分析細砂巖、極細砂巖和粉砂巖粒度分布，測試結果較中粗砂和礫砂可靠性高[10]。

2.2 激光儀系統誤差的影響

測試時以細砂為試驗樣品，同一樣品進行2次重復試驗，結果如表2所示。

表2 激光儀系統誤差的影響

由表2可知，激光粒度分析測試結果對粒度中值D50的影響較小，細砂巖重復測試結果僅相差2.7%，小于儀器的重復測試相對誤差范圍(<3%)[9]，測試重復性少，儀器系統誤差小。同時發現，上述分析結論是在同一樣品測試4次的基礎上，計算平均值得到的結果，從單次測試數據來看，測試結果差異仍然相差較大，其原因在于儀器測試結果實際上屬于統計意義上的粒度分布，因此要求在測試過程中，同一樣品盡可能進行多次測試，然后求取算術平均差，可將儀器的系統誤差降到最低。

2.3 顆粒分散程度的影響

考慮試驗測試時，砂粒的分散程度對測試結果的影響，通過對比測試過程中是否打開超聲波分散儀來模擬分散好與分散不好的情況，結果如表3所示。

表3 砂粒分散程度的影響

由表3可知，不同分散程度下的粒度中值D50差異較大，且打開超聲波分散儀后的粒度中值更小。從分選系數也可看出，在分散好的條件下測得的Sc值更小，說明在超聲波分散儀打開的情況下，砂粒在水中分散更均勻，測試結果可靠性更強。因此，測試時，若不打開超聲波分散儀，顆粒在水中容易積聚成團塊，從而影響測試結果的準確性。

2.4 測試次數的影響

同一樣品在測試時，通過數據采集軟件設置不同的數據測試第次(1～6次)，對比其測試結果，如表4、圖4所示。

表4 測試第次對分析結果的影響

由表4、圖4可知，測試第次對測試結果的影響隨著測試次數的增加，影響越來越小，其中3次為曲線的拐點值；同時測試次數對分選系數的影響相對較小。進行激光粒度分析時，同一樣品至少測試3次及以上再求取平均值，所得結果才具備良好的參考價值和可靠性，這樣才能很好地消除儀器自身系統誤差和測試的偶然性、隨機性對測試結果帶來的影響。

圖4 測試次數對分析結果的影響

2.5 儀器清洗時間的影響

在進行激光粒度分析時，每次試驗結束后，需要用清水進行循環，清洗儀器。試驗設置10、30、60、90、120、150 s的清洗時間，對比測試結果如表5、圖5所示。

表5 清洗時間的影響

圖5 儀器清洗時間的影響

由表5、圖5可知，清洗時間對粒度中值、分選系數等測試結果的影響較小，無規律性，其原因在于每次清洗后再進行下一個測試前，均會測試背景，類似于天平清零的作用。即便如此，仍建議在試驗時，嚴格按照試驗章程進行儀器的清洗，盡可能清洗時間稍微長點。

3 結論

1) 前處理對激光粒度分析結果的影響主要在于研磨過程中的人為因素，對粗砂巖粒度分布測試結果的影響較細砂巖大，激光粒度分析儀更適合于細砂、極細砂巖和粉砂巖質儲層粒度分析。

2) 測試過程中的砂粒分散程度和測試次數均會對分析結果造成影響粒度，要求在測試過程中打開超聲波分散儀或采用其他化學分散手段增強顆粒測試時的分散程度，同時要求同一樣品至少測試3次以上，求取平均值作為最終測試結果，確保測試數據的可靠性。

3) 激光粒度分析儀的系統誤差較小，試驗重復性較好，粒度分析結果不受測試儀器清洗時間的影響。