鈦鎳合金中鎳含量的測定

馬靜 李飛

摘 要：試驗采用EDTA絡合滴定法測定鈦鎳合金中的鎳含量[1]。通過對不同指示劑效果比較，掩蔽劑的選擇，EDTA及緩沖溶液用量對鈦鎳合金中鎳含量測定效果的影響，選擇最佳的試驗條件。

關鍵詞：絡合滴定;鈦鎳合金;EDTA

1.緒論

1.1鈦鎳合金的性質

鈦鎳合金雖然價格較貴，也較難加工，但應用十分廣泛，主要原因是：1.具有優良的形狀記憶及超彈性。2.具有比較好的機械性能。3.具有很好的抗腐蝕性和生物相容性。

1.2測定鎳元素方法介紹

傳統的分析方法有丁二酮肟重量法、EDTA絡合滴定法、光度法和原子吸收光譜法[2]。

2.實驗部分

2.1主要試劑：

[2.1.1]鋅標準溶液：0.02mol/L。

[2.1.2]六次甲基四胺緩沖溶液：pH5.5。

[2.1.3]乙酸-乙酸銨緩沖溶液：pH5.5。

[2.1.4]鎳標準溶液：1g/L。

[2.1.5]鈦標準溶液：0.01 g/L。

[2.1.6]氨水：0.2mol/L。

[2.1.7]氯化銨：0. 2mol/L

[2.1.8]氟化銨：固體。

[2.1.9]鹽酸：ρ=1.19g/mL。

[2.1.10]氨水：ρ=0.9g/mL。

[2.1.11]二甲酚橙：0.25%。

[2.1.12]鹽酸：（1+10）。

2.2分析步驟：

稱取試樣0.1g準確到0.0001g于250mL燒杯中，加入0.5g氟化銨，10mL鹽酸，低溫溶解，待溶解完全后滴加2滴硝酸，冷卻。加入1g氟化銨，用蒸餾水吹洗瓶壁，搖勻。（若試樣中含有鐵則加入10mL 5%的抗壞血酸），準確加入25.00mL 0.05mol/L

EDTA標準溶液，滴加2滴二甲酚橙，用氨水調成紫色，用稀鹽酸調到紫色消失，加入緩沖溶液20mL，5滴二甲酚橙指示劑，用0.02 mol/L鋅標準溶液滴定至終點。

3結果與討論：

3.1EDTA滴定Ni2+時金屬指示劑效果比較：

紫脲酸銨、鄰苯二酚紫、二甲酚橙這三種指示劑效果都不錯，但本試樣中存在鈦的干擾，鈦和EDTA也進行絡合反應，所以要先對鈦進行掩蔽，用返滴定的效果最好，本試樣選用二甲酚橙指示劑。

3.2掩蔽劑的選擇

試樣進行了酒石酸、乳酸、氟化銨對4價鈦的掩蔽效果比較。結果表明：酒石酸存在，煮沸后溶液也綠色沉淀析出。乳酸用量太大，對終點的敏銳性較差于氟化銨。氟化銨滴定終點敏銳，結果穩定。

3.3掩蔽劑氟化銨用量效果比較

當掩蔽劑不足時，不能完全掩蔽鈦，游離鈦會和EDTA生成絡合物，使得EDTA用量增大，回收率偏高。

3.4緩沖溶液用量的影響

當緩沖溶液用量為20.00mL時，已經達到較高的回收率。

3.5回收率

分別稱取0.05g鎳標和0.05g鈦標，精確到0.0001g。安裝2.2試樣步驟進行，該合成標準的回收率為99.96%～100.11%。

4.結論

本文通過條件試驗的測定，提出了以二甲酚橙做指示劑，用氟化銨掩蔽鈦鎳合金中的鈦元素，用抗壞血酸消除鐵對鎳回收率的影響，通過對酸度的控制，測定鎳含量。

參考文獻：

[1]黃莘華，EDTA絡合滴定法直接測定記憶合金中的鎳和鈦[J]。理化檢測-化學分冊2007，43（4）：327-328。

[2]黃莘華，金偉。EDTA絡合滴定法直接測定高鎳方法討論[J]。有色金屬與稀土應用200188（3）：24。

作者簡介：

馬靜，1985年11月23日，女，漢，陜西旬邑，技術員，工程師，本科，材料化學分析，中國航發西安航空發動機有限公司，陜西省西安市，710016 .

李飛，男，漢，陜西周至，1983年7月29日，環境監測，陜西省環境監測中心站，710054.