聚酰胺/聚丙烯復合纖維的定性鑒別

文/駱露

1 引言

復合纖維是指由兩種及兩種以上聚合物或具有不同性質的同一聚合物經復合紡絲法制成的化學纖維[1]。聚酰胺/聚丙烯（PA/PP）皮芯復合纖維，采用聚酰胺為皮、聚丙烯為芯的復合形式，可以保持錦綸回彈性好、耐磨性好、易染色等優點，克服了丙綸染色困難、吸濕低、易老化等弱點。此外，通過復合紡絲，芯層聚丙烯母粒著色，從而省去染色工序，降低成本[2]。在采用F/T 01057對聚酰胺/聚丙烯（PA/PP）復合纖維進行定性鑒別時，各性能特征表現為常規單組分的復合特征，與常規單組分纖維有相似之處，又不盡相同，檢驗中容易把此類纖維和單組分纖維混淆，從而給出錯誤的定性結果。本文采用燃燒法、顯微鏡法、化學溶解法、紅外光譜法并輔以差式掃描量熱法對PA/PP復合纖維的各項性能進行了研究，并與聚酰胺纖維、聚丙烯纖維的各項性能進行比較分析，為快速準確地鑒別PA/PP復合纖維提供了參考方法。

2 試劑、儀器和測試方法

2.1 試劑

試驗所用硫酸、鹽酸、甲酸、硝酸、冰乙酸、N/N-二甲基甲酰胺（DMF）、二氯甲烷、苯酚等試劑均為分析純或者化學純。

2.2 儀器

哈氏切片器（常州紡織儀器廠）、UFE 400鼓風干燥機（德國Memmert）、MS204分析天平（瑞士METTLER TOLEDO）、AS-16/316L型水浴振蕩器（順德瑞邦機電設備廠）、BX51型纖維細度儀（日本OLIYMPUS）Nicolet 6700紅外光譜儀（美國 Electron Corporation）、Q2000差示掃描量熱儀（美國TA）。

2.3 測試方法

燃燒性能試驗、顯微鏡觀察試驗、溶解性能試驗分別參照標準F/T 01057系列標準進行；紅外光譜試驗參照標準FZ/T 01057.8—2012《紡織纖維鑒別試驗方法 第8部分：紅外光譜法》中衰減全反射法（ATR）進行。

差式掃描量熱法按以下步驟進行：

選擇氮氣（50mL/min）氣氛；

一次升溫，速率30℃/min，終止溫度300℃；

平衡5min，消除樣品的加工過程中的熱歷史；

一次降溫，速率10℃/min，終止溫度50℃；

平衡5min；

二次升溫，速率10℃/ min，終止溫度300℃。

3 結果與討論

3.1 燃燒法

對PA/PP復合纖維進行燃燒測試，并將其與錦綸、丙綸的燃燒性能進行對比，見表1。由表1可知PA/PP復合纖維燃燒過程中有明顯的氨基味道，和錦綸極其相似，且與錦綸一樣，殘留物為淡棕色透明圓珠狀。由此可以初步懷疑，PA/PP復合纖維中含有聚酰胺的成分。

表1 錦綸、丙綸、PA/PP復合纖維燃燒性能

3.2 橫縱截面形態

錦綸（A1-A2）、丙綸（B1-B2）、PA/PP復合纖維（C1-C2）的橫縱截面如圖1所示，由圖可知，PA/PP復合纖維與錦綸、丙綸的橫縱截面存在明顯差異。錦綸和丙綸橫向為圓形或近似圓形，而該復合纖維呈明顯的皮芯結構，且皮層與芯層有著明顯的顏色差異，橫向為同心圓形；縱向平滑，可見清晰的皮芯分界線。顯微鏡法能很好地反映PA/PP復合纖維的結構特征，該復合纖維的兩個組分分別分布于皮層和芯層。

3.3 溶解性能

將PA/PP復合纖維的溶解性能與錦綸、丙綸的溶解性能進行對比，見表2。由表2可知，PA/PP復合纖維的溶解性能呈現為錦綸、丙綸溶解性能的復合特征。例如，在常溫20%HCl中，錦綸溶解，丙綸不溶，PA/PP復合纖維則是部分溶解，且在顯微鏡下能觀察到20%HCl中，溶解的是皮層，芯層不溶解。

表2 錦綸、丙綸、PA/PP復合纖維的溶解性能

3.4 PA/PP復合纖維紅外光譜分析

圖2為錦綸與PA/PP復合纖維的紅外光譜圖（ATR）。

圖2中，錦綸的各特征峰1633.27cm-1為最強譜帶（即酰胺Ⅰ帶），由酰胺基上的羰基伸縮振動吸收引起；1536.88cm-1為次強譜帶（即酰胺Ⅱ帶），為酰胺基中N—H鍵彎曲振動和C—N鍵伸縮振動的組合吸收峰；3080cm-1附近譜帶是酰胺Ⅱ波段的倍頻帶；1261.30cm-1區域的譜帶為酰胺Ⅲ帶，由酰胺基振動產生；3294.42cm-1附近為酰胺基中N—H鍵伸縮振動吸收峰；686.09cm-1的弱吸收峰歸屬于酰胺基面外搖擺振動。將PA/PP復合纖維的紅外光譜圖與錦綸紅外光譜圖對比發現，該復合纖維與錦綸的特征峰基本完全吻合，而聚丙烯的特征峰基本沒有出現。這是因為，復合纖維皮層為聚酰胺且皮層較厚，紅外光穿透不到纖維的芯層，直接ATR不能反映出該復合纖維中另一組分的信息。

為了獲取PA/PP復合纖維的芯層信息，采用20%HCl在常溫下溶解15min，得到剩余物洗凈，并在烘箱烘干，對剩余物再進行紅外光譜測試。結果如圖3所示。由圖3可知，將PA/PP復合纖維中的聚酰胺組分去除后，剩余物質的紅外譜圖可以和丙綸的紅外譜圖很好地匹配。由此可以確認，另一組分為聚丙烯。

圖3 丙綸、PA/PP復合纖維溶20%鹽酸剩余物紅外光譜圖

3.5 PA/PP復合纖維的DSC圖

為了進一步驗證以上結果，對PA/PP復合纖維做DSC測試，得到二次升溫曲線圖，并將其與錦綸、丙綸進行比較如圖4所示。由圖4可知，PA/PP復合纖維DSC譜圖基本為錦綸、丙綸DSC譜圖的疊加，在消除熱歷史后的二次升溫曲線形狀和峰值都很相近。PA/PP復合纖維在二次升溫熔融過程中出現兩個熔融峰，分別為161.56℃、217.78℃，分別能與錦綸和丙綸的熔融峰相匹配。由此進一步確認了PA/PP復合纖維中聚酰胺、聚丙烯兩個組分。

圖4 錦綸、丙綸、PA/PP復合纖維DSC譜圖

4 結論

（1）采用FZ/T 01057—2007系列標準中提供的燃燒法、溶解法可以鑒別出PA/PP是一種化學纖維，燃燒性能與錦綸、丙綸有所不同；顯微鏡法可以鑒別PA/PP是皮芯復合結構；紅外光譜法和溶解法綜合運用，可以準確確認復合組分分別為聚酰胺和聚丙烯，皮層為聚酰胺，芯層為聚丙烯；DSC法進一步對結果進行認證。這幾種方法結合可以準確實現對PA/PP復合纖維的定性鑒別。

（2）當復合纖維中各組分難以確認時，可以利用溶解性能，無損去除其中一個組分，使剩下組分的定性鑒別更為簡單準確。