火焰光度法測定氯化鈉注射液中鈉的含量

張月嫻 魏志雄 王昆鵬

摘? ?要：目的 建立火焰光度法測定氯化鈉注射液中鈉含量的方法。方法 以火焰作為激發光源，利用光電檢測系統檢測被激發元素發射出特征譜線的輻射光強度，以此來計算待測元素的含量。結果 本法工作曲穩定，在0.2～15.0?g/mL范圍內線性關系良好（r2=0.9912），平均回收率為98.3%，相對標準偏差為0.6%（n=6），重復性試驗中相對標準偏差0.02% （n=6）。結論 本法操作簡便、精密性高，結果準確，可應用于各種氯化鈉組分注射液中鈉的含量測定。

關鍵詞：火焰光度法? 氯化鈉? 含量

中圖分類號：R927? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻標識碼：A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文章編號：1674-098X（2019）10（a）-0058-03

氯化鈉注射液可應用于各種原因所致的低滲性、等滲性和高滲性失水，低氯性代謝性堿中毒，局部外用沖洗及水囊引產等，不良反應主要包括致水鈉潴留，引起水腫、血壓升高、心率加快、胸悶、呼吸困難，甚至急性左心衰竭等。為確保安全有效，需控制氯化鈉注射液中氯化鈉的含量。

氯化鈉含量測定方法主要包括銀量法、原子吸收分光光度法、火焰光度法等。銀量法[1]一般采用吸附指示劑熒光黃，以顏色突變判定滴定終點，易受混合溶液影響，導致終點未呈現強烈的黃綠色熒光，且鹵化銀膠體對光線極敏感，遇光易分解析出金屬銀，從而影響終點判斷，故不能準確反映出氯化鈉的真實含量。原子吸收分光光度法（AAS）基于測量蒸氣中原子對特征電磁輻射的吸收強度而進行定量分析[2]，具精密度高，選擇性強，樣品用量少，簡便快捷的特點[2-4]，可應用于鈉的含量測定，但該法具有一定的局限性，需使用鈉空心陰極燈作為激發光源。而火焰光度法[5-6]僅以火焰作為激發光源，樣品用噴霧裝置以氣溶膠形式引人火焰光源中，靠火焰光的熱能將待測元素原子化并激發其發射特征光譜，無需空心陰極燈，僅需通過光電檢測系統測量出待測元素特征譜線的輻射光強度，從而進行元素分析，主要用于堿金屬及堿土類金屬的含量測定，該方法操作簡便，檢測成本較原子吸收分光光度法低。因此，本試驗首次采取火焰光度法測定氯化鈉注射液中鈉的含量，然后折算出氯化鈉的含量，方法操作簡便、精密度高，結果準確。

1? 儀器與試藥

日立ZA3300型原子吸收分光光度計;鈉標準溶液（國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院，批號：19010835，含量：1000?g/mL）;氯化鈉注射液（批號：G18042604-1;規格，100mL：0.9g）;水為去離子水。

2? 方法與結果

2.1 實驗條件

分析方法采用日立ZA3300型原子吸收分光光度計測試，按儀器推薦及實際操作情況[7-8]，設置儀器工作條件見表1。

2.2 標準系列溶液的制備

精密量取鈉標準溶液適量，配制成濃度依次為0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、3.0μg/mL、7.0μg/mL、11.0μg/mL、15.0μg/mL的標準溶液。

2.3 線性關系試驗

以11.0?g/mL的標準溶液注入儀器，通過預掃描測試確定最佳測定波長（見圖1）。照火焰光度法，在589.0nm波長處，以空白溶液調零后，依次測定各標準溶液的發射強度（INT），以溶液濃度為橫坐標（X），以發射強度為縱坐標（Y），進行曲線回歸，結果見表2、圖2。

2.4 精密度試驗

取7.0?g/mL的標準溶液連續測定6次，平均發射強度為0.7551，RSD為0.3%，表明精密度良好。

2.5 重復性試驗

精密取同一批號氯化鈉注射液6份，按“2.8”項下的方法操作，測定發射強度，經計算，氯化鈉的平均含量為標示量的99.7%，RSD為0.02%，表明該方法重復性良好。

2.6 穩定性試驗

取7.0?g/mL的標準溶液分別于0、1、2、4、8、24h測定發射強度，RSD為0.1%，表明溶液在24h內穩定性良好。

2.7 回收率試驗

精密量取已知濃度的氯化鈉注射液1mL，置100mL量瓶中，精密加入鈉標準溶液（1000?g/ml）3.5mL，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置50mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。取該溶液測定發射強度INT值，經計算平均回收率為98.3%，RSD為0.6%，結果見表3。

2.8 樣品中氯化鈉含量測定

2.8.1 火焰光度法

精密量取氯化鈉注射液5mL，置50mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取1mL，置50mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。取該溶液測定發射強度INT值，代入工作曲線，計算含量，結果見表4。

3? 討論與小結

在火焰發射測定中，如果長時間測定，靈敏度會發生變化，故通過預掃描功能進行背景校正會得到更準確的數據，為調試波長以及調試增益，參考儀器推薦的標準溶液的濃度（堿和堿土類元素：約10?g/mL），通過測定濃度為11.0?g/mL的標準溶液來確定燈的譜線，再進行預掃描操作，從圖1的預掃描結果圖可以得出，在設定的儀器工作條件下，鈉的最佳檢測波長是589.0nm。

在火焰分析中，儀器初始指定擬合方式為一次回歸，實驗結果顯示在0.2～3.0μg/mL濃度范圍內線性關系符合二元一次曲線，相關系數大于0.999，但當濃度增大后，曲線則發生彎曲。參考相關文獻及標準[3-4，9-11]，本研究將標準曲線的擬合方式變為二次回歸，結果在0.2～15.0μg/mL濃度范圍內呈良好線性關系，符合二元二次曲線要求，相關系數在0.99以上。

本文建立的火焰光度法測定鈉含量操作簡便、精密度高、結果準確，可應用于多種含氯化鈉組分注射液中鈉的含量測定。

參考文獻

[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典二部[S].北京： 中國醫藥科技出版社，2015.

[2] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典二部[S].北京： 中國醫藥科技出版社，2015.

[3] 張小軍.原子吸收分光光度計火焰發射法測定鈉的含量[J].河南預防醫學雜志，2011，22（2）：99-100.

[4] 張雪，魏新軍.原子吸收分光光度計火焰發射法測定鈉的含量[J].鄭州木業工程高等專科學校學報，1999，19 （2）： 110-113.

[5] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典四部[S].北京： 中國醫藥科技出版社，2015.

[6] 國家藥典委員會.中國藥典分析檢測技術指南[S].北京： 中國醫藥科技出版社，2017.

[7 武偉，張國平.原油中鈉含量的火焰原子光譜測量方法比較[J].安徽化工，2014，40（2）：79-81.

[8] 梁瑞玲，楊瑞春，王玲，等.火焰原子發射光譜法測定鉀和鈉的對比分析[N].科技創新導報，2010（33）.

[9] 劉奮， 戴京晶，梁偉，等.原子吸收光譜分析校正曲線彎曲的機理研究[J].現代預防醫學，2006，33（3）：379-381.

[10]孫丹.原子吸收分光光度計火焰發射法測定鈉的含量[J].當代化工研究，2016（5）：92-93.

[11]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典二部[S].北京： 中國醫藥科技出版社，2015.