不同水質對食品添加劑硫酸鈣主含量檢測結果的影響

佘荊麗,張 強,阮紅玲

(荊門市磊鑫石膏制品有限公司，湖北 荊門 448000)

硫酸鈣作為食品添加劑在世界各地的食品加工過程中應用廣泛。針對食品安全，食品添加劑硫酸鈣要批次批檢，其中主含量檢測是最重要的一個指標。國標GB1886.6-2016中規定：本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規定的三級水[1]。但在實際檢驗過程中，因三級水短缺等情況后導致檢驗員用其它水來做檢測。實踐過程中，發現很多主含量的檢測誤差是由于水質的原因引發的。本文在同種樣品同等濃度的EDTA下，選用三種不同的水質與國標規定使用的水質檢測出主含量存在的差異，為食品添加劑硫酸鈣的主含量檢驗用水提供參考。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗儀器

電子分析天平：型號FA2004B，上海天美天平儀器有限公司。

馬弗爐：型號SX2-4-10(溫控)，上海雙彪儀器設備有限公司。

1.2 實驗用試劑

鹽酸溶液：鹽酸體積2+水的體積3；如量取鹽酸100mL溶于150mL水中。

甲基紅指示液：體積分數為0.1%乙醇溶液；稱取0.1g甲基紅，溶于乙醇，用乙醇稀釋至100mL。

氫氧化鉀溶液：100g/L；稱取50g氫氧化鉀，溶于水中，定容于500mL。注意先放大于300mL水再倒入氫氧化鉀,防止水沸騰飛濺出容器。

三乙醇胺溶液：化學純，三乙醇胺體積2+水的體積3；如取100mL三乙醇胺溶于150mL水中。

鈣試劑：稱取10g于105～ 108℃下烘干2h的氯化鈉，于研缽中研細，再取0.1g鈣羧酸試劑在同一研缽中與氯化鈉混勻，貯于帶蓋棕色瓶中。置于硅膠干燥器保存。

乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液：c(EDTA)≈0.05mol/L。

EDTA的配置：稱取20g乙二胺四乙酸二鈉，加水溶解，定容于1000mL。

1.3 實驗用硫酸鈣

荊門市磊鑫石膏制品有限公司生產的食品添加劑二水硫酸鈣，批號為20180530,于2018年6月12日送樣至湖北省產品質量監督檢驗研究院，主含量檢測結果為98.2%。

荊門市磊鑫石膏制品有限公司生產的食品添加劑無水硫酸鈣，批號為20180530,于2018年6月12日送樣至湖北省產品質量監督檢驗研究院，主含量檢測結果為98.9%。。

1.4 實驗用水

三級水，標記為1號。

自來水，標記為2號。

市售瓶裝純凈水，標記為3號。

自制蒸餾水，標記為4號。

1.5 實驗方法

按照2016年8月31日發布的《GB1886.6-2016食品安全國家標準 食品添加劑硫酸鈣》中的檢驗方法進行[1]，使用四種水質針對兩種樣品進行主含量檢測，每次檢測使用三個平行樣。

表1 食品添加劑硫酸鈣主含量檢測方法及要求

2 實驗結果與分析

2.1 實驗結果

表2 不同水質下食品添加劑硫酸鈣主含量檢測結果

表3 不同水質下食品添加劑硫酸鈣主含量檢測結果對比

對比結果表明：2號水質、3號水質、4號水質與1號水質結果有較大差異，其中2號水質檢測結果偏大，3號水質和4號水質檢測結果偏小，導致主含量檢驗的異常誤差。

2.2 實驗分析

國標GB1886.6-2016中規定：加10mL三乙醇胺溶液和少量鈣試劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變為純藍色。滴定顯色在檢測過程中尤為重要，是判斷檢驗是否正確的重要指標。本次實驗的滴定顯色見下表4。

表4 不同水質下的滴定顯色變化

由表4可以發現：3種水質在滴定過程中發現異常，導致最終結果出現異常誤差。

分析表中出現的現象及原因：

(1)2號水質中含有鈣離子，過量氫氧化鉀后產生大量白色絮狀物，添加三乙醇胺后，白色絮狀物未完全消失。

(2)3號水質過量氫氧化鉀后產生白色沉淀物，添加三乙醇胺后，白色沉淀物未完全消失，滴定顏色與國標顏色一致。雖然3號水質符合生活飲用水標準，但是其中含有少量陽離子，導致與鈣試劑絡合的鈣離子(Ca2+)減少，最終檢測主含量偏低。

(3)4號水質達不到國標實驗用水標準，其中含有大量的陰離子和陽離子，實驗中會影響實驗反應過程，最終導致過量氫氧化鉀后產生白色沉淀物，添加三乙醇胺也還會有少量白色渾沉淀物不能完全消失，并且滴定顏色顯異常，主含量比國標低。

3 結論與建議

綜上所述，對于食品添加劑硫酸鈣(二水、無水)主含量檢測，在國標要求的三級水短缺時檢驗員不能使用自來水、市售瓶裝純凈水、自制蒸餾水代替使用(市場上也有符合要求的純凈水，但是在未得到驗證的情況下盡量不要使用)，這樣會導致檢驗結果存在較大誤差，作出本應該合格的食品添加劑硫酸鈣產品不合格，或者本不合格的食品添加劑硫酸鈣產品合格的判斷，給生產和使用者帶來安全和質量隱患，進一步導致經濟損失。