超高壓對麥麩及其植酸含量變化的影響

任順成，萬毅，李丹

（河南工業大學小麥和玉米深加工國家工程實驗室，河南鄭州450001）

麥麩，是小麥磨取面粉后留下的種皮，因此也叫做麥皮[1]，小麥作為人類膳食的主要原料，所具有的營養特性主要集中于小麥的皮層，即麩皮中。小麥麩皮每年產量巨大，每年加工出的小麥麩皮可達2 000萬噸，小麥麩皮營養價值豐富，富含大量的膳食纖維、酚酸、木酚素、類黃酮。這些化合物被認為有著很大的功能性，主要包括有效降低膽汁酸的再吸收，進而降低發生心血管疾病的概率[2]、調節血糖血脂、抗氧化、抗衰老等生物活性[3-4]。

麥麩在國內分布地區廣泛，產量巨大，在國內有著很多方面的研究，包括了組分、用途、功能。盡管麥麩在食品中沒有得到充分的利用，但是在國內研究麥麩用來發酵、制備膳食纖維、提取活性成分、制備麩皮油等技術取得很大進展[5-7]。

小麥中含有主要以鈣鎂鹽化合物的形式存在的植酸，植酸具有強烈的螯合作用來結合金屬離子[8-9]，此外植酸及其水解產物通過抑制蛋白酶、淀粉酶和脂肪酶的活性[10-11]，從而影響動物對蛋白質、碳水化合物的消化吸收。有試驗表明，植酸鹽對不同來源的α-淀粉酶有很強的抑制作用，降低淀粉消化率，以及在植酸存在的情況下對維生素和礦物質的吸收也存在不利的影響，是一種抗營養因子[12-13]。

超高壓技術在食品加工中廣泛應用于殺菌、蛋白改性、淀粉糊化、誘變育種等方面[14]，雖然超高壓技術對麥麩處理已有研究，但是關注點常在麥麩的結構特性，在以往的研究中，超高壓在麥麩冷加工過程中植酸的變化往往被忽略，因此在不同料水比、時間、壓強下探究超高壓對麩皮中植酸含量變化的影響，通過正交試驗來確定超高壓處理麥麩的最佳工藝參數，并采用掃描電鏡觀察超高壓處理后的麥麩微觀結構變化，為麥麩的開發利用提供理論依據。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗材料

麥麩（食品級）：鄭州金苑面業有限公司；植酸（BR）：Solarbio公司；磺基水楊酸（CP）：國藥集團化學試劑有限公司；硫酸鈉、三氯化鐵、三氯乙酸（AR）：天津市科密歐化學試劑有限公司；鹽酸（AR）：宿州化學試劑廠；氫氧化鈉（AR）：天津市福晨化學試劑廠；

1.2 主要儀器

UHP900X2-Z超高壓食品保鮮處理設備：河南工業大學定制；DT5-4B離心機：北京時代北利離心機有限公司；85-2恒溫磁力攪拌器：上海司樂儀器有限公司；UV-752紫外可見分光光度計：上海菁華科技儀器有限公司；PHS-3C雷磁酸度計：上海儀電科學儀器股份有限公司；SX2-6-13馬弗爐：上海躍進醫療機械廠；101FX-1電熱恒溫鼓風干燥箱：上海樹立儀器儀表有限公司；FA1004數顯電子分析天平：上海上平儀器公司；VELP CSF6膳食纖維測定儀：河南一諾佳盛儀器設備有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 植酸測定[15]

1.3.1.1 標準曲線的測定

取16支試管分為兩組，分別加入0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4 mL 的 0.1 g/L 的植酸標準溶液，蒸餾水補足至 3 mL，再加 1 mL 0.03%FeCl3·6H2O·0.3%磺基水楊酸，搖勻待測。用蒸餾水調零后，于500 nm處測吸光度。以標準溶液中的植酸含量（μg/3 mL）為橫坐標、吸光度值為縱坐標，制作標準曲線，見圖1。

1.3.1.2 樣品中植酸的提取

取樣品0.75 g，加入30 mL 1.2%HCl·10%Na2SO4溶液，室溫攪拌2 h，4 500 r/min離心30 min，得到上清液，于4℃冰箱中保存。

圖1 植酸標準曲線Fig.1 Phytic acid standard curve

1.3.1.3 樣品中植酸的測定

取上清液 5 mL、15%三氯乙酸（trichloroacetic acid，TCA）5 mL于離心管中，混勻，在4℃冰箱中靜置2h，然后4500r/min離心30min。取上清液5 mL，用0.75%NaOH調節其pH值至pH6.2左右，加水稀釋至75 mL，混和均勻，取3 mL稀釋液，加入1 mL 0.03%FeCl3·6H2O·0.3%磺基水楊酸，混勻后于500 nm處比色測定。其計算方法為：

X=180×（0.528 7-吸光度值）/（0.001 3×7 500）式中：X為樣品中植酸的含量，g/100 g。

1.3.2 麥麩基本成分測定

根據國家標準分別測得水分含量、灰分含量、粗脂肪、淀粉含量、粗蛋白質、總膳食纖維（total dietary fiber，TDF）、可溶性膳食纖維 （soluble dietary fiber，SDF）和不溶性膳食纖維（insoluble dietary fiber，IDF）。水分含量：參照國標GB 5009.3-2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》直接干燥法；灰分含量：參照國標GB 5009.4-2016《食品安全國家標準食品中灰分的測定》高溫灰化法；粗脂肪：參照國標GB 5009.6-2016《食品安全國家標準食品中脂肪的測定》索式抽提法；淀粉含量：參照國標GB 5009.9-2016《食品安全國家標準食品中淀粉的測定》酶水解法；粗蛋白質：參照國標GB 5009.5-2016《食品安全國家標準食品中蛋白質的測定》凱氏定氮法；總膳食纖維（TDF）、可溶性膳食纖維（SDF）和不溶性膳食纖維（IDF）：參照國標GB 5009.88-2014《食品安全國家標準食品中膳食纖維的測定》酶-重量法。

1.3.3 麥麩處理

將麥麩除雜，粉碎，加水調節料水比，常溫靜置2 h使其充分吸水，然后裝入聚丙烯薄膜袋中，真空密封包裝后搖勻，放入超高壓設備內，高壓艙中溫度保持在21℃左右，在一定壓力下處理一定時間，60℃鼓風干燥24 h，每3 h翻動一次使其充分干燥，粉碎過40目篩得到麩粉樣品，進行性質測定。

1.3.4 料水比單因素試驗

固定處理時間為20 min、處理壓力為400 MPa，設置料水比分別為 1∶10、1∶5、3∶10、2∶5、1∶2（g/mL）進行試驗，測定樣品的植酸含量的變化。做3次平行試驗。

1.3.5 處理時間單因素試驗

固定料水比為 1∶5（g/mL）、處理壓力為 400 MPa，設置處理時間分別為 5、10、15、20、25 min 進行試驗，測定樣品的植酸含量的變化。做3次平行試驗。

1.3.6 處理壓力單因素試驗

固定料水比為 1∶5（g/mL）、處理時間為 20 min，設置處理壓力分別為 200、300、400、500、600 MPa 進行試驗，測定樣品的植酸含量變化。做3次平行試驗。

1.3.7 超高壓處理條件優化試驗

通過正交試驗對麥麩的超高壓處理工藝進行進一步的研究，確定麥麩超高壓處理的最優工藝參數。正交因素水平表見表1。

表1 正交試驗因素水平表Table 1 Factors and levels table of orthogonal design

1.3.8 最優條件下麥麩成分分析

同1.3.2的試驗方法。

1.3.9 麥麩的電子顯微鏡觀察

分別將原麥麩和擠壓處理的麥麩均勻黏在貼有雙面膠的樣品臺上，噴金后置于掃描電子顯微鏡下進行觀察照相。加速電壓為15.0 kV，放大倍數為500倍和9 000倍。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗對超高壓麥麩的影響

2.1.1 料水比

超高壓處理條件為：處理時間為20 min、處理壓力為400 MPa。料水比對麥麩中植酸含量的影響見圖2。

隨著物料含量的增大，植酸濃度是不斷減少的。樣品中植酸含量在料水比1∶5（g/mL）處下降到最低，而后上升到3∶10（g/mL）處后下降，達到一定程度后趨勢緩慢減小。植酸隨著濃度的變化呈現出先增大再減小再增大的趨勢，這與參考文獻變化的趨勢相吻合[16]。

圖2 料水比對麥麩中植酸含量的影響Fig.2 Effect of feed water ratio on phytic acid content in wheat bran

2.1.2 處理時間

超高壓處理條件為：料水比為1∶5（g/mL）、處理壓力為400MPa。處理時間對麥麩中植酸含量的影響見圖3。

圖3 處理時間對麥麩中植酸含量的影響Fig.3 Effect of treatment time on phytic acid content in wheat bran

隨著處理時間的增加，樣品中的植酸含量在處理時間10 min時達到最大，20 min時達到最低，而后又趨于增大。在超高壓狀態下植酸隨著時間的變化可能會與麥麩中蛋白、無機鹽等物質結合導致有了下降的趨勢。隨著加工時間增長，麥麩在高壓條件下可能其所含的半纖維素或木質素水解產生乙酸等會導致整個趨勢上升[17]。

2.1.3 處理壓力

超高壓處理條件為：料水比為 1∶5（g/mL）、處理時間為20 min。處理壓力對麥麩中植酸含量的影響見圖4。

隨著處理壓力的增大，樣品中的植酸含量先增大后減小，在300 MPa時達到最大值，在400 MPa時達到最小值，而后又有所增大。隨著高壓環境植酸的動能增大，析出率也有提高，但是隨著壓強的增大可能導致蛋白質凝固、植酸的分子被破壞而降低植酸含量。

圖4 處理壓力對麥麩中植酸含量的影響Fig.4 Effect of treatment pressure on phytic acid content in wheat bran

2.2 正交試驗對麥麩超高壓處理的影響

以料水比A、處理時間B、處理壓力C為因素，進行三因素三水平正交試驗，結果如表2。

由表2可知：由極差的大小來判斷各因素的主次為C＞B＞A，即處理壓力＞處理時間＞料水比，在工藝研究中，植酸作為抗營養因子我們的工藝要求它取得是最小量，從各水平的均值來分析各因素的最佳組合為A2B1C3，即在麥麩超高壓處理下考慮植酸影響的最優處理條件為料水比即料水比為1∶5（g/mL），處理時間為18 min，處理壓力為450 MPa，此時植酸含量為2.51 g/100 g。

表2 超高壓處理條件優化試驗結果Table 2 Experimental results of optimization of ultra-high pressure treatment conditions

2.3 麥麩基本成分對比

超高壓前后麩皮營養成分對比見表4。

表4 麥麩營養成分對比Table 4 Comparison of nutrient composition of wheat bran %

可以看出在超高壓的條件下水分、脂肪、淀粉都有了不同程度的下降，在超高壓狀態下麥麩的總膳食纖維有了明顯的增高，這表明超高壓對麥麩的前處理有著明顯的功能性改善，對麥麩前處理提供了新的思路。

2.4 掃描電子顯微鏡

在掃描電鏡下觀察超高壓處理最優方案對麥麩微粒結構的影響，見圖5和圖6。

圖5 超高壓處理前后小麥麩皮微粒結構SEM圖（放大500倍）Fig.5 SEM image of wheat bran particle structure before and after ultra-high pressure treatment（magnification 500 times）

圖6 超高壓處理前后小麥麩皮微粒結構SEM圖（放大9 000倍）Fig.6 SEM image of wheat bran particle structure before and after ultra-high pressure treatment（magnification 9 000 times）

從圖5可以看出處理前的麥麩外觀大部分平整有序，表面光滑。經過超高壓處理后觀察麥麩整體膨大，表面粗糙，結構疏松。再加大放大倍數后如圖6所示，可以明顯看到麥麩在處理前表面光滑平整，外觀緊湊呈圓球狀，在超高壓處理后麥麩明顯得到變化，麥麩表面粗糙，結構疏松多孔，具有片層結構，肉眼對比超高壓處理后的麥麩體積有著明顯增大，這與超高壓破壞了麥麩結構有關，隨著壓力的上升，麥麩光滑的表面在高壓下被撕裂成小段，細胞結構被破壞，可能在高壓的作用下，淀粉有可能內部氫鍵斷裂淀粉粒解體使之外皮沒有了光澤[18]，變得粗糙不平。

3 結論

采用超高壓處理麥麩，處理壓力對植酸的影響大于處理時間和料水比對其的影響。以麥麩中植酸含量為考察參數，確定超高壓處理麩皮的最優工藝為：料水比為1∶5（g/mL），處理時間為18 min，處理壓力為450 MPa。采用該工藝處理的麩皮在SEM下觀察，麥麩體積增大，表面粗糙且有片狀分層結構，這有助于提高麥麩的加工品質，為麥麩的加工利用奠定了基礎。