高效液相在變壓器絕緣油檢測中的應用

曹曉鋒，鄒書慧

（赤峰工業職業技術學院，內蒙古 赤峰 024005）

0 引 言

隨著現代社會的不斷發展和進步，我國智能電網的建設規模不斷擴大。變壓器作為智能電網運行工作中最關鍵的設備之一，運行狀態將影響智能電網的正常運行。絕緣油在變壓器占據較重要的位置，其中各項元素的含量決定了絕緣油的效果。為準確檢測變壓器絕緣油中各項元素的含量，需通過高效液相色譜法分析和研究高效液相在變壓器絕緣油檢測中的應用，從而為我國智能電網的順利運行提供良好的基礎保障。

1 高效液相在變壓器絕緣油糠醛含量檢測中的應用1.1 高效液相檢測變壓器絕緣油糠醛含量的方法

選擇檢測原理與檢測條件。在檢測變壓器絕緣油中的糠醛含量時，需采用填充式十八烷基固定相的高效液相色譜柱為分離柱，同時使用甲醇與蒸餾水的混合溶液作為流動相。將抽取的油樣流入色譜小柱中，促使油樣中的各項有機分子通過不同的作用力在色譜小柱中迅速分開。通過比較糠醛樣本和油樣中各類有機分子流出色譜小柱的時間，確定油樣中是否含有糠醛；通過比較糠醛樣本和油樣中糠醛的紫外線吸收程度，檢測油樣中存在的糠醛含量。此外，為有效防止色譜小柱被油樣中的微生物污染，在安裝分離柱前，需安裝一根相同填料的短柱作為輔助，并采用萃取提煉的方式提取油樣中的糠醛，真正減少樣品中雜質的含量。

定型試驗結果的分析。由于我國的糠醛標準樣本的含量和參考較少，試驗中需通過自行配制的方式開展實驗。配制方式：選用甲醇作為溶解液配制500 ppm的糠醛母液，抽取少量母液并使用甲醛稀釋至0.5 ppm。配制后需通過振蕩10 min的方式融合甲醇和糠醛母液。靜置配制好的溶液約3 h后，抽取約20 μL的清液進樣，并根據實際保留時間定性分析糠醛[1]。

1.2 高效液相在糠醛含量檢測工作中的應用案例

相關研究結果表明[2]，當變壓器正常運行約20年時，絕緣油的聚合度將降低至初始值的60%左右，絕緣油中的糠醛含量約為0.5 ppm。通常，絕緣油中糠醛含量較高的變壓器均為運行20年以上的設備，含量較低的糠醛主要出現在運行時間較短的新型設備。當變壓器投入使用約6個月時，絕緣油中糠醛的含量約為0.2 ppm；當變壓器投入使用約為3年時，絕緣油中的糠醛含量約為0.1 ppm。由于部分變壓器在投入使用后未能及時開展檢修工作，大修變壓器時會出現變壓器絕緣油中的糠醛含量不斷降低的情況，但不會完全消失。

2 高效液相在變壓器絕緣油金屬鈍化劑含量檢測中的應用

2.1 高效液相檢測絕緣油鈍化劑含量的方法

2.1.1 試驗設備與試劑

本次試驗選用的設備包括由美國Waters公司生產的型號為Watershede 2695的高效液相色譜儀、Sun Fier TM C18型號的色譜分離柱、色譜工作站、最大偏差約為0.001 g的分析天平、機械振蕩儀以及離心機。試驗試劑包括：甲醇為色譜純、符合國家GB/T6682中一級水要求的純凈水、標準物質為Irgamet39分析純及型號為#25的變壓器空白油。

2.1.2 試驗溶液與樣品

試驗溶液的配制方式：稱取約0.020 g的標準物質Irgamet39，加入約20 g的#25變壓器空白油，混合配置出濃度約為1 000 mg/kg的儲備溶液。使用稀釋后的#25變壓器空白油作為儲備溶液，制備所有試驗所需濃度的標準溶液，如5 mg/kg、50 mg/kg、100 mg/kg、300 mg/kg以及500 mg/kg等。配制好后，需將溶液密封保存至棕色玻璃瓶中，并放置在陰暗處。

試驗樣品的處理方式：使用分析天平稱取約20 g的空白油樣放置在帶有磨口塞的試管中，加入約5 mL甲醇溶劑；將稱取好的油樣通過機械振動器振蕩約10 min，放置離心，直至甲醇溶劑與油樣完全分離；最后抽取約2 mL的上層清液，并使用0.22 μm的過濾芯過濾，然后放置在陰涼處備用。

2.2 高效液相檢測鈍化劑含量的結果與分析

2.2.1 定型試驗的結果分析

當高效液相色譜儀與檢測變壓器絕緣油檢測儀停止檢測后，需將過濾備用的試驗溶液注入檢測儀器開展定型試驗。同時，需確保標準物質的保留時間，以保障試驗結果的準確性。將流速設置為1 mL/min，進樣體積為1 μL，紫外檢測器的波長設置為270 nm，同時需分析流動相比例與出峰時間的關系，如表1所示。

表1 流動相比例與出峰時間

由表1可知，當試驗中所用時間較長、需要的流動相較多及甲醇用量增加至60%時，出峰時間為3～4 min。同時，為有效避免試驗系統的基線對檢測工作造成干擾，需盡量避免選擇此類測試方式。此外，該類測試中最佳流動相比例為甲醇∶水=50%∶50%[3]。

2.2.2 定量試驗的結果分析

為進一步確保此類方式最終檢測結果的準確性，選擇所配制的溶液30 mg/kg、150 mg/kg以及200 mg/kg，分別測試3～5次，并分析實際檢測結果，如表2所示。

由表2可知，當樣品濃度小于100 mg/kg時，回收率大于90%；當樣品濃度小于100 mg/kg時，回收率大于95%。可見，表明此類方式可有效確保測驗結果的準確性和鈍化劑濃度測試的重復性。

表2 回收率分析結果

2.2.3 影響結果因素的分析

在開展變壓器絕緣油中鈍化劑含量檢測工作時，通過萃取的方式使絕緣油中其他有機分子和鈍化劑一同被分離出絕緣油，而后流入檢測系統。但是，這類方式對鈍化劑的檢測工作與最后的檢測結果造成了較嚴重的干擾。

3 結 論

綜上所述，通過高效液相在變壓器絕緣油糠醛含量檢測和鈍化劑含量檢測中應用的結果看，當變壓器絕緣油中的鈍化劑含量超過規定要求時，變壓器出現腐蝕；當變壓器絕緣油中糠醛含量超過規定標準或低于規定標準時，變壓器出現運行故障，影響智能電網的整體正常運行，帶來了較嚴重的經濟損失。此外，將高效液相色譜法實際應用到變壓器絕緣油的檢測工作中，可有效檢測出絕緣油中其他成分的含量，從而為絕緣油的實際運用效果和變壓器的檢修工作提供良好的基礎保障。