山西水氡觀測K值標(biāo)定誤差及原因分析

劉俊芳，郭寶仁，郭 宇 ，高文玉 ，劉金柱

(1.山西省地震局定襄地震臺，山西 定襄 035403；2.太原大陸裂谷動力學(xué)國家野外科學(xué)觀測研究站，山西 太原 030025)

0 引言

氡是一種天然存在的放射性氣體，地質(zhì)斷裂帶處會有大量的氡析出。氡溶解于水，在地下水中分布、遷移和擴散。許多專家學(xué)者在水氡觀測與標(biāo)定方面積累了豐富的研究成果[1-3]。模擬水氡觀測中的水氡數(shù)據(jù)能反映地震異常信息，具有較強的映震能力[4-5]。目前，水氡觀測儀器主要為FD-125型測氡儀，采用閃爍室閃爍脈沖技術(shù)。閃爍室K值的準(zhǔn)確性和可靠性直接影響水氡觀測的質(zhì)量。因測氡儀閃爍室標(biāo)定K值變化會引起水氡測值出現(xiàn)臺階，需要研究合理的校正方法[6]。

為提高水氡觀測質(zhì)量，該文以山西定襄臺水氡觀測為例，通過實驗數(shù)據(jù)分析了K值標(biāo)定方法，對K值的誤差分析起因，探討標(biāo)定過程中需注意的問題，提出提高閃爍室K值的準(zhǔn)確性和可靠性的改進(jìn)建議。

1 水氡觀測中K值標(biāo)定的意義

K值在氡值計算公式中的應(yīng)用，即

(1)

式中：Rn為氡值(Bq/L)；K為閃爍室標(biāo)定K值[Bq/(脈沖/min)]；V為水樣體積(L)；t為取水樣到開始鼓泡的間隔時間；e-λt為氡衰變函數(shù)值[7]。如果K值標(biāo)定不準(zhǔn)確，會導(dǎo)致氡值偏離其真值，氡值數(shù)據(jù)變化和產(chǎn)生的數(shù)據(jù)臺階等，不能真實、客觀地反映地下水中氡的含量。所以，在氡濃度計算中時，K值具有重要意義。

2 水氡K值標(biāo)定操作方法

目前，K值標(biāo)定采用固體氡氣源法，利用密封的大體積容器里放置的固體222Ra源中蛻變的氡氣標(biāo)定儀器。在標(biāo)定過程中，應(yīng)該注意每一個細(xì)節(jié)。

標(biāo)定K值前，應(yīng)先對儀器進(jìn)行檢查[4]。首先，用自動定標(biāo)器的自檢功能檢測儀器脈沖數(shù)是否正常，如果有偏差，以實際脈沖讀數(shù)為準(zhǔn)，并在標(biāo)定記錄簿中做備注說明；然后，用萬用表測量實際高壓輸出與表頭指示及高壓調(diào)節(jié)器指示是否一致，如果不一致，以萬用表測量的輸出高壓為準(zhǔn)，否則會導(dǎo)致選定工作高壓數(shù)值有偏差或出錯。用α檢查源做“甄別閾本底—計數(shù)率曲線”，“高壓—本底計數(shù)率坪曲線”和“工作高壓—計數(shù)率坪曲線”相互結(jié)合選擇“坪”區(qū)，確定儀器的工作高壓。工作高壓盡量不要選在坪區(qū)尾端，以避免閃爍室不易沖洗。坪曲線是針對光電倍增管而做的，用于檢測光電倍增管的工作性能是否穩(wěn)定。

標(biāo)定閃爍室K值前，要記錄觀測室的溫度和濕度。學(xué)科規(guī)范要求北方室溫保持在15～25 ℃，南方保持在20～30 ℃，濕度不超過80%。檢查閃爍室、真空表、乳膠管等密封情況，測閃爍室本底10 min不得超過150個脈沖。定襄臺采用將閃爍室與標(biāo)準(zhǔn)鐳源連接好，抽真空4 min，吸源前檢查膠管緊密性，然后將標(biāo)準(zhǔn)鐳源鼓入閃爍室。具體步驟：1擋進(jìn)氣15 s；2擋吸源15 s；3擋開源鼓入20 s，關(guān)源，同時夾緊鉗子，并記錄此刻的時間。在這一環(huán)節(jié)，注意閃爍室與鐳源之間的連接方式和操作手法，每一次都盡可能一致。注意鉗子所夾位置、操作時間的準(zhǔn)確控制等每一細(xì)節(jié)，確保每次標(biāo)定出的K值結(jié)果接近。

從鐳源鼓入閃爍室所記錄的時刻開始靜置1 h后讀數(shù)，讀數(shù)時間要準(zhǔn)確，讀數(shù)10 min的脈沖數(shù)按K值公式計算，即：

(2)

式中：Bq為氡氣固體源中標(biāo)稱氡射氣劑量分配值；N為標(biāo)定讀數(shù)(脈沖/min)；N0為本底讀數(shù)(脈沖/min)。儀器K值取3位有效數(shù)字，近似值四舍五入。若閃爍室K值大于0.009 00，且多次標(biāo)定后結(jié)果相同，則為報廢閃爍室。讀數(shù)完成應(yīng)立即接真空泵沖洗閃爍室，因為鐳Ra對閃爍室污染較為嚴(yán)重，其衰變比較慢，需反復(fù)沖洗。

3 閃爍室K值標(biāo)定偏差檢查

若新K值與原K值相對偏差的絕對值大于5%時，要求從儀器和標(biāo)準(zhǔn)源等方面查找原因，再行標(biāo)定后啟用新K值。新、老K值誤差計算公式為：

；

(3)

式中：K新為新標(biāo)定K值；K老為前一次標(biāo)定的K值。

檢查與標(biāo)定K值誤差計算公式為：

；

(4)

式中：K檢為檢查K值；K標(biāo)為當(dāng)年正式標(biāo)定的K值。

每次標(biāo)定時，需要用標(biāo)準(zhǔn)源連續(xù)標(biāo)定3～5次，剔除相對誤差的S絕對值大于5%的Ki值后，取3次以上合格Ki值(不足3次的要重新標(biāo)定)的算術(shù)平均值作為儀器的K值。

(5)

儀器標(biāo)定的K值是用來校正各閃爍室之間誤差的，如果校正不準(zhǔn)確，計算出的氡值就存在偏差。為避免K值造成氡濃度觀測偏差，標(biāo)定操作應(yīng)嚴(yán)格控制時間、操作準(zhǔn)確、計數(shù)時刻準(zhǔn)確。

4 閃爍室K值標(biāo)定誤差及原因分析

使用配套的定標(biāo)器進(jìn)行閃爍室K值標(biāo)定，以定襄臺水氡標(biāo)定K值為例。

分析表1中的測試結(jié)果，剔除相對誤差|S|>5%的Ki值，即剔除012號閃爍室9月22日、23日的Ki值。學(xué)科規(guī)定Ki值不大于0.009 00，否則Ki值超限。剔除超限的Ki值，即剔除0262號閃爍室9月22日、23日的Ki值。012號和0262號兩個閃爍室需再行標(biāo)定。

分析表2中的測試結(jié)果，剔除相對誤差|S|>5%的Ki值，即剔除013號閃爍室9月26日的Ki值。

分析表3中的數(shù)據(jù)，結(jié)果表明，再次標(biāo)定后各閃爍室新-原K值相對偏差均小于±5%，符合學(xué)科規(guī)范要求。

從表1數(shù)據(jù)看出，9月22日、23日的標(biāo)定Ki值存在誤差，23日的標(biāo)定Ki值存在較大誤差。經(jīng)排查原因，標(biāo)定人員操作符合規(guī)范要求，計數(shù)時刻準(zhǔn)確，排除了人為因素干擾。從觀測系統(tǒng)方面排查，發(fā)現(xiàn)抽真空時真空表的示值達(dá)不到正常示值。經(jīng)分析，可能為真空泵進(jìn)氣嘴堵塞。由于長期使用的真空泵吸附了大量塵埃雜質(zhì)，油料渾濁變質(zhì)，真空泵氣路不暢。9月23日清理真空泵進(jìn)氣嘴，更換油料后，真空泵工作時示值正常。由表3可知，9月24日、25日、26日K值標(biāo)定結(jié)果符合規(guī)范要求，標(biāo)定結(jié)果遵循K值逐漸增大的規(guī)律。

表1 定襄臺水氡FH-463A定標(biāo)器標(biāo)定不同閃爍室K值Table 1 Calibration of K-values of different scintillation chambers by water radon FH-463A calibrator in Dingxiang, Shanxi Province

表2 定襄臺水氡FH-463A定標(biāo)器標(biāo)定主儀器不同閃爍室K值Table 2 Calibration of K-values of different scintillation chambers of main instrument calibrated by water radon FH-463A Calibrator in Dingxiang, Shanxi Province

表3 定襄臺水氡FH-463A定標(biāo)器標(biāo)定不同閃爍室K值Table 3 Calibration of K-values of different scintillation chambers by water radon FH-463A calibrator in Dingxiang, Shanxi Province

分析表4中的測試數(shù)據(jù)，結(jié)果表明，各閃爍室新、原K值相對偏差的絕對值均大于5%。按照規(guī)范要求，重新進(jìn)行標(biāo)定，再行標(biāo)定后結(jié)果仍與前次標(biāo)定結(jié)果相近，各閃爍室均啟用新K值。

表4 2017年9月夏縣臺水氡FH-463A定標(biāo)器標(biāo)定不同閃爍室K值Table 4 Calibration of K-values of different scintillation chambers by water radon FH-463A calibrator in Xiaxian, Shanxi Province in September 2017

由于標(biāo)準(zhǔn)源的規(guī)范管理，地處山西南部地區(qū)的夏縣中心臺和臨猗臺都需要到貯存標(biāo)準(zhǔn)源的山西北部地區(qū)定襄臺進(jìn)行水氡儀器標(biāo)定。經(jīng)分析，造成標(biāo)定誤差大的原因，與標(biāo)定環(huán)境(如，氣壓、溫度、濕度)的改變關(guān)系不顯著，但可能存在微變化。因為臨猗臺的標(biāo)定結(jié)果在正常范圍內(nèi)變化。經(jīng)排查，造成標(biāo)定誤差的原因為儀器甄別閾值調(diào)節(jié)按鈕位置改變所致，因上半年與下半年標(biāo)定儀器甄別閾值不在同一位置(上半年在2.0，下半年在4.0)，屬于儀器誤差。綜合以上分析，在儀器K值標(biāo)定之前，要對測氡儀的性能和工作狀態(tài)進(jìn)行檢查，并且正常。按照學(xué)科規(guī)范，對標(biāo)定以前的數(shù)據(jù)、圖件均不做校正。根據(jù)多年的工作經(jīng)驗，儀器正常使用時，K值變化一般不大。

報廢舊閃爍室和啟用新閃爍室的測試結(jié)果均在表5中體現(xiàn)，結(jié)果表明，852號閃爍室的新、原K值相對偏差的絕對值大于5%，且新標(biāo)定K值大于0.009 00，K值超限，故852號閃爍室老化報廢。閃爍室觀測時，鼓泡過程中進(jìn)水或儀器長期使用，水氣富集易致儀器老化。因此，觀測人員要盡量固定，減少人為因素干擾。

主用儀器和備用儀器的定標(biāo)器配用同一閃爍室的標(biāo)定K值對比如表6所示。根據(jù)《地震水文地球化學(xué)觀測技術(shù)規(guī)范》[8]，一臺儀器的坪曲線一經(jīng)測出工作高壓就可選擇確定，即使配用任何一套自動定標(biāo)器都是一致的，且在確定的工作高壓下，脈沖計數(shù)率值基本為一定值，不大于±5%范圍[2]。

表5 定襄臺水氡FH-463A定標(biāo)器標(biāo)定不同閃爍室K值Table 5 Calibration of K-values of different scintillation chambers by water radon FH-463A calibrator in Dingxiang, Shanxi Province

表6 定襄臺水氡FH-463A、FH-463B定標(biāo)器標(biāo)定同一閃爍室K值對比Table 6 Comparison of K-values of the same scintillation chamber calibrated by water radon FH-463A and FH-463B calibrators in Dingxiang, Shanxi Province

表6結(jié)果顯示，不同型號的定標(biāo)器標(biāo)定同一閃爍室，不遵循K值隨使用時間逐漸增大的規(guī)律，有一定偏差。定標(biāo)器和閃爍室應(yīng)配套使用，可以減小標(biāo)定誤差。任何情況下更換定標(biāo)器后，都要對閃爍室K值進(jìn)行重新標(biāo)定，避免更換定標(biāo)器造成氡值的偏差。

5 結(jié)論與討論

為保證測氡儀的觀測質(zhì)量和數(shù)據(jù)精度而進(jìn)行K值標(biāo)定，歸納、總結(jié)閃爍室K值標(biāo)定過程中的誤差和原因，提出可通過改善通風(fēng)條件，控制并減少觀測室內(nèi)溫度、濕度干擾；標(biāo)定前要檢查真空表工作示值、儀器設(shè)置是否正常；定標(biāo)器與閃爍室應(yīng)配套使用；要嚴(yán)控進(jìn)樣和固定觀測、讀數(shù)時間；固定標(biāo)定人員，熟練標(biāo)定的全過程，減少因工作疏忽帶來的諸多標(biāo)定誤差；熟悉各儀器的工作性能，減少系統(tǒng)誤差；為減少橡膠管對氡的吸附量，硅膠管應(yīng)截取較短，避免因硅膠管長短不一影響標(biāo)準(zhǔn)源氡氣進(jìn)入閃爍室部分的濃度，影響標(biāo)定脈沖計數(shù)，造成標(biāo)定誤差。這些規(guī)范操作對于臺站工作人員及時識別干擾和減少K值標(biāo)定誤差具有重要意義。