離子色譜儀的操作過程

胡煒，杜東娜，王敬楠

吉林省醫療器械檢驗所，吉林 長春 130062

操作步驟：

一、開機：打開軟件，點擊“配置”，設備全變為綠色后，自檢完畢。

二、配制淋洗液

陰離子淋洗液：1.8mmol/LNa2CO3+1.7 mmol/L NaHCO3；抑制器再生液：0.3%硫酸。

1）精密稱取0.191 g Na2CO3和0.143 g NaHCO3溶于超純水中，定容至1 L。

2）量取3 mL濃H2SO4，定容至1 L。

陽離子淋洗液：量取6.25 mL濃HNO3稀釋至100 mL，配成1 mol/L的稀硝酸溶液，取1.7 mL 1 mol/L HNO3溶液和0.117 g的吡啶二羧酸，定容至1 L。

三、排氣：手動—泵—將排氣閥逆時針旋轉90°-泵流速為2，開始—將注射器抽一些空氣后，插入針頭上，給一些壓力排氣2-3 min，至管路中無氣泡—泵停止，將排氣閥旋上，關閉手動，排氣完畢。

四、編輯：文件—新建—陰離子：選擇A4-250陰離子色譜柱；陽離子：選擇C4-100陽離子色譜柱—OK。

①設備930：分析處—添加—設備,從設備列表—選擇919 IC Autosampler Plus1（以下簡稱919ICAP）—OK—右鍵，從設備列表—選擇930 Compact IC Flex 1—OK—919ICAP中樣品架，選擇6.2041.510—930 Compact IC Flex 1泵中選擇適用淋洗液，蠕動泵點開，MSM中選平衡時自動切換—Anions—數據源：使用的電導率、進樣閥、色譜柱、泵。

②時間程序：

主程序：將鼠標移到空白行，變黃色后，雙擊—919ICAP—塔—轉動—樣品位置，OK—空白行—919ICAP—塔—提升—升降位置為工作位置，OK—空白行—919ICAP—蠕動泵，雙擊開/關—時間0.0min，開，速度：3，OK—空白行—930 Compact IC Flex 1—進樣閥—填充—時間0.0min，OK—空白行—930 Compact IC Flex 1—MSM—切換—時間0.0min，OK—空白行—919ICAP—蠕動泵，雙擊開/關—時間3.0min，關，OK—空白行—930 Compact IC Flex 1—進樣閥—進樣—時間3.0min，OK—空白行—Anions—開始接收數據，3.0min，OK。

子程序：右鍵插入子程序，名稱為清洗程序，OK—空白行—919ICAP—塔—提升—升降位置為抬起位置，OK—空白行—919ICAP—塔—轉動—移動設置為特殊燒杯，OK—空白行—919ICAP—塔—提升—升降位置為沖洗位置，OK—空白行—919ICAP—蠕動泵，開/關—時間0.0min，開，速度：3，OK—空白行—919ICAP—蠕動泵，開/關—時間3.0min，關，OK—空白行—919ICAP—塔—提升—升降位置為抬起位置，OK—主程序中空白行—獨立設備—順序程序—選擇清洗程序—OK。

A meta-analysis, which included 24 studies and over 2400 patients, found that, compared to surgical bypass,endoscopic intervention with plastic stents had similar rates of technical and therapeutic success, as well as improvement in quality of life[7].

③評估-組分：積分：峰檢測中更改開始積分時間，排除系統峰干擾—組分：空白行更改組分名稱、保留時間后OK—標準：雙擊標準點，填寫每個組分的濃度—OK。

④時間程序：預測保留時間后，將豎線移動到峰中間后，點擊組分中的更新保留時間。

文件—另存為，輸入方法名稱后確定。

五、檢驗標準品及樣品

工作平臺—選擇方法—平衡：啟動硬件，儀器走基線時間為30 min以上—觀察窗口中的電導率和壓力—單次測量：預測標準品中各物質保留時間；選擇使用方法，名稱、樣品類型、樣品位、進樣次數、定量環體積“20 μL”、稀釋倍數、樣品量—測量序列：編輯樣品表—點擊樣品列表，新建—雙擊空白行，調用方法—設置名稱、類型、位、次數、定量環體積“20 μL”、稀釋倍數1、樣品量1—編輯完成后點擊應用—關閉—開始，樣品表第一行未做樣品變為橘色。

六、數據處理

1、單個數據再處理：數據庫—手動積分：選中數據，右鍵—再處理—色譜圖上右上角白色方框，全屏后點擊峰形左右的豎線，更改積分面積；添加或刪除峰—再處理—OK。

2、標準曲線與樣品一同再處理：數據庫—選擇保留的校準曲線點及樣品數據后，右鍵—再處理—選中左邊數據表中的一個數據，色譜圖上右上角白色方框，全屏后點擊峰形左右的豎線，更改積分面積—再處理—OK。

4、打印報告：文件—打印—報告模板—選擇報告或報告+標準曲線，打印。

5、導出數據：數據庫—工具—模板—導出模板—新建—命名—存儲目錄—文件名稱選樣品標識—選中想要導出的數據—點擊測量—導出—OK。

七、關機先關閉軟件，再關閉儀器后面的電源。

注意：

1、不設置提升塔，轉動樣品盤時儀器自動提升進樣針。

2、更改方法后要保存。

3、平衡時壓力達到零點幾時，可能管路中有漏液位置。

4、平衡時電導率高，可能需要更換泵管。

5、壓力上下波動時，可能管路中存在氣泡。

6、重新處理表中，標準曲線最高點顯示為黃色，表明樣品以5個標準點所繪的標準曲線處理。

7、更換過濾頭及濾膜時，濾膜需用鑷子夾取，更換前用水浸泡透。

8、干燥器中堿石灰兩個月更換一次，干燥器兩邊放少量脫脂棉，太滿容易堿石灰吸水膨脹爆炸。陰離子放干燥劑，陽離子可空。

9、色譜柱維護：長時間不用需取下，將兩端塞好，保存至冰箱中。將電導檢測器與色譜柱進樣口相連，用甲醇：水=1:4溶液沖洗1個小時，流速1.0。安裝色譜柱前，用水將液路中的甲醇：水溶液沖洗干凈，電導率達到3-4 μs/cm，穩定后再安裝色譜柱。

10、陰離子色譜柱換成陽離子色譜柱：排氣—將陰離子色譜柱取下，用水沖洗管路5-10 min，流速為“1”—將過濾頭放入裝有陽離子淋洗液的燒杯中，沖洗管路—將陽離子色譜柱安裝上，出口直接與電導檢測器相連，將過濾頭放入裝有陽離子淋洗液中，待電導率穩定后進樣。

11、陽離子色譜柱換成陰離子色譜柱：排氣—將陽離子色譜柱取下，用水沖洗管路10-20 min，流速為“1”—將過濾頭放入有陰離子淋洗液的燒杯中，沖洗管路—將陰離子色譜柱安裝上，色譜柱上邊出口與抑制器“in”連接，抑制器“out”與電導檢測器相連接，將過濾頭放入陰離子淋洗液中，待電導率穩定后進樣。