微波加速反應系統的操作過程

杜東娜，王敬楠

吉林省醫療器械檢驗所，吉林 長春 130062

1 微波消解步驟

1.1 準備樣品 按要求準備并加入適量的酸。消解有機樣品應限制到≤0.5克／容器，無機樣品應限制到≤1.0克／容器。消解時溶劑量為8mL酸(8mL＜溶液總體積＜30mL)。

1.2 罐子組裝

容器：在安裝罐子前，確認內襯外部、蓋子、套管、彈片、支架保持干燥狀態。

主控罐：嚴格保證主控罐的密閉，主控罐樣品量最大。確認主控罐蓋子的藍寶石套管已到位，頂部未露出。將蓋子蓋到主控內襯上，然后將內襯放入套管上。放好轉接頭和主控罐彈片，手擰緊固定螺釘，確認固定螺釘已卡入到彈片凹槽內，然后使用扭力扳手擰緊。將光纖傳感器插入到藍寶石套管內，一定要將光纖傳感器插入到底部。

標準罐：將蓋子蓋到標準內襯上，然后將內襯放入套管上。放好標準罐彈片，手擰緊固定螺釘，確認固定螺釘已卡入到彈片凹槽內，然后使用扭力扳手擰緊。

轉盤擺放：將主控罐放到轉盤1號位置，其他標準罐子對稱擺放到轉盤其他位置。

1.3 將擺好罐子的轉盤放到微波腔體內，轉軸和轉盤配合完好，將光纖傳感器的接頭插到腔體頂部光纖的接頭座上。

1.4 開啟微波消解儀，等待機器自檢后，調用方法。

④請按1鍵確認所調用的方法，在“℃”下必須有“CONTROL”顯示以及方法名稱后綴和罐子類型相符合。

⑤按P/T鍵確認溫度傳感器數值是否顯示為當前環境的溫度，壓力傳感器數值是否為＜50 psi。

⑥按?鍵手動旋動轉盤，確認壓力、溫度傳感器沒有相互纏繞現象。

⑦關爐門，按start/pause鍵微波消解程序。

⑧消解過程中如發現有異常現象按start/pause鍵暫停程序，再按start/pause鍵繼續；按stop鍵停止消解。

⑨消解程序完成后，儀器自動進入冷卻過程。

容器排氣操作步驟：屏幕指示溫度低于80，打開爐門取下溫度和壓力傳感器，將轉盤放在干燥臺面上，將溫度傳感器取下放在儀器上部，戴耐酸堿的手套，將各罐子在通風櫥內使用開罐工具緩慢擰開頂部的鎖緊螺絲，待酸霧很小時再完全打開。取出外套，再小心取下蓋子，避免有試樣滴漏到外部，并將沾在蓋子上的試樣沖洗到內襯中。

2 方法編輯

⑤光標自動停在RAMP TO TEMPERATURE，按“SELECT”鍵選擇。

⑥設定方法參數，時間、溫度、壓力、%的參數使用數字鍵輸入；MAX參數按SELECT后，用來選擇所需的功率。

⑩在密閉消解過程中，為保證消解效果，各反應罐內試樣和酸的使用必須保持一致，并且嚴格控制樣品量。按如下準則：

＊消解有機樣品應限制到≤0.5克／容器，無機樣品應限制到≤1.0克／容器。

＊樣品量應保持一致，樣品量較大者作為主控罐。

＊對成份不明樣品應通過顏色和嗅覺感知鑒別樣品的特性，是否易燃、易揮發，來確認能否進行密閉消解。

＊加樣時盡量不要使樣品沾在容器壁上，如有沾附，在加入溶劑時沖洗沾附物到溶液內。

＊蔗糖、蜂蜜等粘性較大的糖類物質，必須進行預消解。

＊顆粒較大的樣品應事先進行粉碎或相應的預處理。

＊在同一批反應中，不可同時混用不同型號的反應罐，或者將不同性質的樣品混合消解。

＊空白要與樣品分開兩次進行微波消解。

3 CEM密閉微波消解系統注意事項及維護

3.1 注意事項：

3.1.1 儀器操作

①微波啟動后15秒內不能關掉,微波停止后5分鐘之內不得關機。

②溫度傳感器為精密裝置，應避免折壓。

③微波腔體必須干燥，沒有水滴和顆粒物。

④開關機間隔應大于一分鐘。

3.1.2 樣品準備

①以下樣品不適合在微波消解容器中使用，禁止在微波系統內隨意操作以下物質

·炸藥；推進劑；高氯酸鹽

·二元醇：航空燃料；引火化學品

·漆；醚；丙烯醛

·酮；烷烴；乙炔化合物

·雙組分混合物

·硝酸甘油酯，硝化甘油或其他有機硝化物；丙三醇

②嚴禁使用高氯酸，使用硫酸、磷酸時應有嚴格的溫控措施。

③有機物樣品，樣品量不得大于0.5克；未知樣品，稱取0.1克開始進行試驗，視情況適增加樣品量。

④溶液量8-15mL消解，15-30mL萃取。

3.3.3 反應罐

①反應罐支架，外套，內襯罐外壁保證干燥清潔。

②內襯罐清洗不得使用硬質物，以免損傷罐子表面。

支架，外套不得浸泡清洗，可用柔軟的布蘸水擦拭。

③注意反應罐使用的溫度壓力限制。

④裝配反應罐時必須檢查各個連接部件的嚴密性,是否連接緊固。

⑤溫度傳感器和溫控套管內壁必須保持清潔干燥,否則會損壞溫度傳感器。

3.2 日常維護 每天清潔儀器表面，轉盤；每周用柔軟的毛巾沾熱水擦拭微波腔體，并干燥，清洗排風管路接頭，檢查門體是否清潔和牢固。清潔壓力控制管接頭，使用前后清洗內襯罐，蓋子干燥后使用；必要時清潔罐子架，保護套,清潔溫控套管，清潔光纖表面，不能有灰塵等污染物存在。