氣相色譜儀的操作過程

王敬楠，杜東娜

吉林省醫(yī)療器械檢驗所，吉林 長春 130062

1 打開氮氣鋼瓶（逆時針），分壓設(shè)置高于0.6Mpa(600Kpa)。

2 調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)器中下組CARRIER(P)表，使其壓力為500 Kpa，調(diào)節(jié)CARRIER(M) 表使其壓力為50 Kpa。

3 在連接處涂肥皂水，檢查載氣是否漏氣。

4 如果不漏氣，放置10分鐘，排除柱內(nèi)殘留氣體。（在柱內(nèi)有殘留空氣時，柱溫度上升，柱子因固定液氧化而損傷。）

5 開主機(jī)：確定已關(guān)閉柱箱門，打開主機(jī)電源開關(guān)，屏幕顯示SYSTEM OFF。

6 打開CBM-102電源，當(dāng)黃燈閃爍停止并聽到一聲鳴叫后，再打開計算機(jī)。

7 啟動CLASS-GC10工作站。

8 當(dāng)CBM與GC連接成功后出現(xiàn)CLASS-GC10工作站菜單窗口。

9 雙擊菜單窗口中的configuration,出現(xiàn)CLASS-GC10 System configuration對話框。

9.1 雙擊圖標(biāo)WS，出現(xiàn)WS System configuration對話框，System No 1選擇YES,設(shè)置后單擊OK,系統(tǒng)設(shè)置完成。

9.2 雙擊圖標(biāo)DP1,出現(xiàn)Data System Global Parmaetors-[System1]窗口。

GC System Name選System1

苗木高度是每年新梢高的累積，地徑是每年徑向生長量的累積，因此本文采用苗木新梢高和地徑的數(shù)據(jù)作為考量因素，對苗木的生長情況加以分析。2016年12月分別用鋼尺測定苗木的新梢高、用卡尺測定地徑生長量。

GC Type選GC-17AV2

Channel選Ch1

Data Directory選c:classgccomm

Schedule Directory選c:classgcdatalab

Default Data Filename選aaa

Auto-save Method選No

設(shè)置后，單擊OK,設(shè)置完成。

9.3 單擊圖標(biāo)GC1出現(xiàn)GC System Configuration-[System1]窗口。

GC List選GC-17AAFWV2按cuotomize鍵：

Line Name:Line1;Data Proc:Ch1;Autosampler Type:None

設(shè)置后單擊OK,設(shè)置完成。

注：操作步驟9第一次儀器安裝時設(shè)定好后，不再做改動。

10 操作步驟9完成后，返回CLASS-GC10窗口。點擊實時分析Real Time Analysis，在Set up項下選擇Temp..,設(shè)置試驗溫度，如Column Oven 130℃，Inj.Port 200℃,Detector 250℃。單擊OK后，點擊SYSTEM ON,系統(tǒng)開始升溫。

11 升溫到250℃，打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器，氫氣表和空氣表的壓力均調(diào)整50～60 Kpa。

12 待氫氣發(fā)生器壓力升高至40Kpa左右，按住空氣表旁邊的IGNIT排氣閥，用專用點火器點燃FID上的氫焰。（按住IGNIT時，空氣流量降低，易于點火。）

13 在工作站實時分析窗口觀察基線，待基線穩(wěn)定后，按GC主機(jī)面板上ZERO、ON、Enter，進(jìn)行儀器基線的零點調(diào)整。點擊儀器操作界面的手動調(diào)零（Test/Zero），將基線調(diào)至零點位置。

14 1 ）手動進(jìn)樣：用微量注射器吸取已處理好的樣品，注入進(jìn)樣口，按主機(jī)上開START鍵開始分析。

2）自動進(jìn)樣：打開自動進(jìn)樣器（開關(guān)在后），按SET（設(shè)置）：方法1，預(yù)熱溫度60℃，進(jìn)樣系統(tǒng)70，管線溫度80℃，預(yù)熱時間40min，設(shè)置最后樣品號（LAST）更改（可多設(shè)幾個），每個樣間隔5min，進(jìn)樣3次。

15 打開實時分析Real Time Analysis中Sample Schedule（樣品表，設(shè)置多個樣品），點File文件，點擊Great新建，點擊File文件，點擊Append應(yīng)用，修改：名稱為日期，樣品從□到□，樣品號：日期+01，進(jìn)樣1～3次，未知樣點選Unknown（標(biāo)準(zhǔn)選Standard），選擇應(yīng)用的的標(biāo)準(zhǔn)曲線（Method File，點Load），點RUN后設(shè)文件名，這時檢測器會顯示OFF，開檢測器（DET#，ON，Enter），自動進(jìn)樣器按START。

16 在Method File項下建立方法文件。單擊Method File項下Creat出現(xiàn)Creat MethodFile窗口。

在Method Filename項下輸入方法名，在Developer項下輸入試驗者名,Column Type項下選擇 Packed Column（填充柱），單擊OK,設(shè)置完成。

在Method File項下，單擊save保存文件設(shè)置。

17 分析完成后，先將氫氣關(guān)閉，使火燃熄滅，關(guān)閉空氣發(fā)生器電源。

18 在工作站上將進(jìn)樣口、柱、檢測器溫度設(shè)置至常溫后關(guān)閉工作站，關(guān)閉CBM--102，關(guān)閉氣相色譜儀。

19 待進(jìn)樣口、柱、檢測器溫度降至室溫后關(guān)閉總氣源。

注意事項及維修保養(yǎng)：

1)填充分析時氣體純度應(yīng)達(dá)到99.99%。

2)進(jìn)樣墊和玻璃襯管應(yīng)在下列情況時進(jìn)行檢修和維護(hù)

3)保留時間、面積的重現(xiàn)性變差時

4)檢測出鬼峰時

5)柱的使用溫度要盡量比柱的耐熱溫度低。

6)FID檢測器因附著高沸點成分或污垢，需要清洗。