李啟平,蔡愛華,李洪波
吉林省醫(yī)療器械檢驗所,吉林 長春 130062
1.1 開機
1.1.1 開乙炔氣在0.09-0.1 MPa,開空氣壓縮機0.45-0.5 MPa,打開通風系統(tǒng)。
1.2 儀器設置
1.2.1 移開石墨爐自動進樣器,安上石墨爐保護蓋和火焰架,安裝好燃燒頭,關閉火焰防輻射門。點擊“技術”-選擇“火焰法”-自檢,儀器狀態(tài)“空閑”。
1.2.2 燈設置:裝入使用的元素燈,點擊“燈設置”,點擊“燈”的“開/關”設置使用的相應元素燈,國產燈不能自動識別,需手動設置。設置好后會在能量下面顯示該元素燈的能量值。
1.3 分析方法
1.3.1 新建方法 點擊“分析”-“方法”中點擊“新建”,選擇元素(推薦值)-點擊“確定”-進入“方法編輯器:無標題”頁面:(1)光譜儀:①點擊“定義元素”,類型:原子吸收AA,其余默認即可。②點擊“設置”:設置“重復測定”次數(shù),其余默認即可。(2)進樣器:助燃氣:空氣,其余默認即可。(3)校準:①點擊“方程式和單位”,設置校準方程:線性通過原點,設置單位。②點擊“標樣濃度”設置,輸入所配制的標準溶液名稱和濃度。其余默認即可。(4)檢查:質控和打印選項設置默認即可。
1.3.2 點擊“方法”中“保存”-輸入方法名稱-點擊“確定”。右側狀態(tài)面板上顯示當前方法。
1.4 樣品信息設置 點擊“試樣信息”中“新建”-進入“試樣信息編輯器”頁面-選擇單位后在“試樣識別碼”處填寫樣品名稱(雙擊“試樣編號列填充”)-點擊“試樣信息”中“保存”-“樣品信息文件”輸入文件名,樣品信息名稱會在右側狀態(tài)面板上顯示。
1.5 點火 點擊“儀器”中“火焰控制”-檢查安全聯(lián)鎖,安全聯(lián)鎖√后,點擊“火焰點燃/熄滅”開關-點火成功后即可進行分析。
1.6 分析 分析前點擊“自動校零信號”-點擊“分析”-勾選“將數(shù)據(jù)保存到結果數(shù)據(jù)組”,設定保存數(shù)據(jù)的路徑和名稱-選擇要分析的校準空白,點擊“分析空白”-選擇要分析的標樣濃度,點擊“分析標樣”-選擇要分析的試劑空白,點擊“分析空白”-點擊“分析試樣”,完成分析。
1.7 查看及打印結果
1.7.1 點擊“結果”-打開校正曲線窗口和結果窗口查看數(shù)據(jù),此窗口可以和分析樣品窗口同時打開,在分析過程中就可以看到數(shù)據(jù)的結果。
1.7.2 用鼠標點擊需要打印的窗口-點擊左上角綠色的圖標,選擇“打印活動窗口”。
1.8 關機
1.8.1 清洗。
1.8.2 點擊“儀器”中“火焰控制”中“火焰點燃/熄滅”開關-熄滅火焰。
1.8.3 關閉乙炔氣瓶,點擊“儀器”中“火焰控制”中“排氣”按鍵釋放管道內的剩余氣體。
1.8.4 關閉程序,關主機電源。
1.8.5 關閉空壓機的開關,將空壓機內部的氣體排完,排出空氣過濾器中的水份。
2.1 開機
2.1.1 打開氬氣鋼瓶,主閥逆時針旋轉,分壓表示數(shù)為0.35 Mpa~0.4 Mpa。打開水循環(huán)和通風系統(tǒng)。
2.2 儀器設置
2.2.1 取下燃燒頭和水封檢測線。完全打開火焰防輻射門和取下石墨爐保護蓋以保證不會損壞進樣針。點擊“技術”-選擇“石墨爐”-自檢,儀器狀態(tài)“空閑”。
2.2.2 燈設置:按“火焰法”中進行設置。
2.2.3 更換/安裝石墨管:點擊“儀器”-打開“石墨爐控制”-點擊“打開/關閉石墨爐”-將下面的白色卡扣移到側面,用手扳住上面卡扣,用鑷子把石墨管夾出,換完石墨管后,將卡扣收回原位-關閉“打開/關閉石墨爐”。新石墨管需要點擊“優(yōu)化石墨管”,一般可以優(yōu)化兩次。石墨管污染嚴重時可以使用“清洗溫度”空燒石墨管,點擊“開始”可以進行空燒。
2.2.4 調整進樣針位置:打開“石墨管觀測”攝像頭,觀察進樣針位置。點擊“儀器”-打開“石墨爐控制”-點擊“調節(jié)進樣針”-點擊“調整進樣針到石墨管的位置”“下一步”,按照提示調整進樣針的深度和位置,調整完后點擊“完成”-點擊“調節(jié)進樣針”-點擊“檢查進樣針到石墨管的位置”“下一步”,檢查進樣針位置是否合適,點擊“完成”。根據(jù)進樣體積,以針尖剛好接觸液面為宜。調整好后點擊“沖洗進樣針”,建議每次都更換清洗的超純水,沖洗5次進樣針。
2.3 分析方法
2.3.1 新建方法:點擊“分析”-“方法”中點擊“新建”,選擇元素(推薦值)-點擊“確定”-進入“方法編輯器:無標題”頁面:
(1)光譜儀:①點擊“定義元素”,類型:背景校正AA-BG,其余默認即可。②點擊“設置”:設置“重復測定”次數(shù),其余默認即可。
(2)進樣器:①點擊“石墨爐程序”使用基體改進劑時使用默認升溫程序,不使用基改把灰化溫度減去300度即可,其余默認即可。②點擊“自動進樣器”設置進樣量、稀釋液進樣量及位置、基改進樣量及位置和自動進樣器位置。
(3)校準:①點擊“方程式和單位”,設置校準方程:線性通過原點,設置單位。②點擊“標樣濃度”設置,輸入所配制的標準溶液名稱、濃度和位置。自動稀釋:點擊“計算標樣體積”在右側窗口依次輸入標準空白位置,儲備液濃度和位置,所需要的濃度序列,點擊“確定”,左側頁面會自動出現(xiàn)取樣信息。
(4)檢查:質控和打印選項設置默認即可。
2.3.2 點擊“方法”中“保存”-輸入方法名稱-點擊“確定”。右側狀態(tài)面板上顯示當前方法。
2.4 樣品信息設置 點擊“試樣信息”中“新建”-進入“試樣信息編輯器”頁面-“試樣識別碼”處填寫樣品名稱(“樣品擺放的位置”雙擊批量設置)-點擊“試樣信息”中“保存”-“樣品信息文件”輸入文件名,樣品信息名稱會在右側狀態(tài)面板上顯示。
2.5 分析 點擊“分析”-勾選“將數(shù)據(jù)保存到結果數(shù)據(jù)組”,設定保存數(shù)據(jù)的路徑和名稱-點擊“分析全部”,儀器會自動分析完樣品列表中所有樣品,測量的同時可查看結果。
2.6 查看及打印結果
2.6.1 點擊“結果”-打開校正曲線窗口、峰型窗口和結果窗口查看數(shù)據(jù)。
2.6.2 用鼠標點擊需要打印的窗口-點擊左上角綠色的圖標,選擇“打印活動窗口”。
2.7 數(shù)據(jù)處理
2.7.1 再處理:點擊“結果”中“再處理”,再處理選中數(shù)據(jù),查看線性和結果。
2.7.2 使用“實用程序”中“Syngistix脫機”和“數(shù)據(jù)管理器”進行刪除、重命名和導出數(shù)據(jù)。
2.8 關機 關閉程序和電腦--關主機電源--關閉氬氣氣瓶--關閉冷卻水、排風開關。