水質(zhì)檢測質(zhì)量控制用鋇標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備研究

洪小婷

（福建省南安市自來水有限公司， 福建 南安 362300）

水環(huán)境質(zhì)量檢測是社會環(huán)境保護(hù)工程的重要內(nèi)容，關(guān)系到社會環(huán)境發(fā)展與人們生活健康。根據(jù)國家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行鋇標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備，符合于水質(zhì)檢測質(zhì)量控制要求，做好水質(zhì)監(jiān)測工作。在充分了解國家級鋇標(biāo)準(zhǔn)樣品的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，采用科學(xué)方法開展制備工作，并對所制備的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性測試考察。同時總結(jié)鋇標(biāo)準(zhǔn)樣品制備的注意事項及其關(guān)鍵點，為以后工作提供借鑒和參考。

1 水質(zhì)檢測質(zhì)量控制用鋇標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備要求

鋇及其化合物具有較大的毒性，如果相應(yīng)物質(zhì)的排放沒有進(jìn)行科學(xué)管控，很可能會造成污染問題，導(dǎo)致地表水和口地下水的水質(zhì)遭到破壞，影響到工業(yè)生產(chǎn)和人民生活。而且這種物質(zhì)對人們生活健康具有較大的危害，如果不慎食用了帶有高物質(zhì)的水源，會引起中毒現(xiàn)象的發(fā)生。甚至鋇還可以經(jīng)過呼吸道進(jìn)入人體，造成健康危害[1]。當(dāng)前各國對飲用水中的鋇含量都有嚴(yán)格的限制，如美國衛(wèi)生組織將限定值定為1.0mg/L。與美國相比，我國對于飲用水中的鋇含量限制更為嚴(yán)格，國家允許的最高濃度為0.7mg/L。并且在鋇的檢測標(biāo)方面，我國已經(jīng)出臺了較多的標(biāo)準(zhǔn)法案，對其檢測標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了進(jìn)一步地規(guī)范和限制。其中包括有 HJ603—2011《水質(zhì)鋇的測定火焰原子吸收分光光度法》等[2]。

2 水質(zhì)檢測質(zhì)量控制用鋇標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備實驗

2.1 鋇標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備實驗

1.主要儀器與試劑

在本次試驗中，鋇標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備主要運用到的儀器和試劑如表1。

表1 主要儀器與試劑情況表

2.樣品制備

根據(jù)國家和地區(qū)的飲用水限制標(biāo)磚以及水質(zhì)分析結(jié)果，最終將鋇標(biāo)準(zhǔn)樣品制備時的濃度值確定為0.700mb/L，其制備體積確定為50L，并擬將樣品量值預(yù)期不確定度控制在5%以內(nèi)。本次值制備工作控制在20(±1)℃超凈工作間環(huán)境下開展，其具體制備過程如下：

首先，稱取硝酸鋇0.3064g，并將其加入到少量硝酸之中進(jìn)行溶解。硝酸的濃度控制在1%左右，此過程主要在配有硝酸的容量瓶中完成，利用1%的硝酸進(jìn)行定容，并將其混合均勻。重復(fù)進(jìn)行5此配置操作，并將5次的溶液分別進(jìn)行裝入到不同的容器之中，以便使用。其次，對所配置的樣品進(jìn)行自動封存保管，主要采用罐裝的封存方式，利用全自動安瓿瓶灌封一體機(jī)開展相應(yīng)操作，將每罐容量控制在25ml左右。在罐裝過程中進(jìn)行隨機(jī)抽樣，并對樣品進(jìn)行相應(yīng)檢測。最后，將制成的樣品貼好標(biāo)簽，存放入庫，進(jìn)行室溫避光保存，以供使用[3]。

2.2 鋇標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備測試

1.均勻性檢測

進(jìn)行檢測抽樣時，要在溶液的上、中、下各個層次進(jìn)行抽樣取樣，按照灌裝操作的前、中、后三個階段，進(jìn)行隨機(jī)抽樣，然后對樣品進(jìn)行檢測，每瓶樣品重復(fù)檢測 3次，最終對單因素方差統(tǒng)計結(jié)果進(jìn)行分析，從而判斷樣品的均勻性。本次試驗檢測中，對樣品瓶間與瓶內(nèi)的濃度均勻性進(jìn)行了檢測，具體檢測結(jié)果如表2。從中可以看出，本次制備的鋇標(biāo)準(zhǔn)樣品的均勻性相對較好[4]。

表2 瓶間與瓶內(nèi)的濃度均勻性檢測結(jié)果表

2.穩(wěn)定性檢測

本次實驗主要運用了電感耦合等離子體質(zhì)譜法，對鋇標(biāo)樣進(jìn)行穩(wěn)定性檢測考察，每隔一段時間進(jìn)行一次樣品的隨機(jī)抽取，對樣品進(jìn)行長期的穩(wěn)定性檢測考察。根據(jù)最終的檢測結(jié)果，樣品在為期四年的檢測中，具有較好的穩(wěn)定性。

3.標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度的評定

標(biāo)準(zhǔn)值的確定需要根據(jù)實驗分析方法，對測定結(jié)果數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計，最終進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)值的確定。本次實驗中主要利用以下公式進(jìn)行統(tǒng)計計算，

其中，uchar表示定值不確定度；

ubb表示均勻性不確定度；

Ults表示長期穩(wěn)定性不確定度；

Usts表示短期穩(wěn)定性不確定度。

2.3 實驗結(jié)果分析

對于紙質(zhì)檢測質(zhì)量控制工作而言，鋇標(biāo)準(zhǔn)樣品制備控制尤為重要。在本次實驗中，對制備過程以及相應(yīng)的檢測工作進(jìn)行了嚴(yán)格控制，根據(jù)實驗研究以及檢測數(shù)據(jù)，所制備的樣品具有較好的均勻性和穩(wěn)定性，該樣品可以保持 4年以上的穩(wěn)定性。并且根據(jù)可最終的樣品標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度評定結(jié)果，此樣品制作標(biāo)準(zhǔn)控制較好，與同類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)間也具有一定的可比性[5]。

3 水質(zhì)檢測質(zhì)量控制用鋇標(biāo)準(zhǔn)樣品制備控制措施

3.1 控制制備過程

在進(jìn)行鋇標(biāo)準(zhǔn)樣品制備時，首先強(qiáng)化面對制備過程的控制。第一，合理選擇制備儀器與試劑。制備儀器與試劑對于最終的樣品制備成果具有一定影響，必須要慎重選擇。例如：在本次實驗中，選擇了國內(nèi)外的先進(jìn)設(shè)備開展制備工作，如瓶灌機(jī)為日本Shinbuya Kogyo公司研制生產(chǎn)，電子天平選用瑞士Mettler公司的產(chǎn)品，此外還包括多種國外設(shè)備。第二，控制好制備工藝。一方面要嚴(yán)格控制工藝手法，進(jìn)行規(guī)范的制備操作，盡量避免操作失誤問題發(fā)生，并且第一時間尋求有效的解決方法。另一方面控制好材料劑量，確保材料劑量的精確度，避免影響到最終的測量結(jié)果。

3.2 控制實驗檢測

在進(jìn)行樣品的試驗檢測工作時，要注重做越好以下幾點控制工作。第一，測試選樣控制。測試樣品的選擇要科學(xué)合理，例如：文中提到進(jìn)行均勻性檢測時，要在溶液的上、中、下各個層次進(jìn)行抽樣取樣，按照灌裝操作的前、中、后三個階段，進(jìn)行隨機(jī)抽樣。利用這種抽樣方法，可以確保所抽樣品的代表性，使其能夠更準(zhǔn)確地反映出總體的情況，保障檢測效果的真實有效。第二，監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。在檢測工作中，注重確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，降低并縮小誤差?？刂坪迷囼灉y試工作流程，嚴(yán)格按照規(guī)范進(jìn)行檢測操作。同時采取多測重復(fù)檢測的方法，例如：在均勻性檢測時，每瓶樣品重復(fù)檢測3次，可以有效避免檢測失誤問題的發(fā)生，并降低檢測誤差。

4 結(jié)束語

水資源是重要社會資源，關(guān)系到人們生活健康和社會穩(wěn)定發(fā)展。在水質(zhì)檢測工作中，強(qiáng)化質(zhì)量控制必須要注重控制用鋇標(biāo)準(zhǔn)樣品制備質(zhì)量。通過鋇標(biāo)準(zhǔn)樣品制備實驗，在遵循國家相應(yīng)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，嚴(yán)格控制相應(yīng)的實驗制備過程和制備工藝，并做好相應(yīng)的檢測工作，嚴(yán)格控制鋇標(biāo)準(zhǔn)樣品制備質(zhì)量，符合水質(zhì)檢測需求，全面強(qiáng)化社會水環(huán)境的治理和檢測工作。