氣相色譜法測定飲用水中的烷基汞

孟鳳嬌 羅杰鴻

烷基汞會給人帶來很大的傷害，烷基汞比無機汞的毒性更大。其中最為典型的例子就是日本熊本縣水俁灣地區的居民因長期食用受甲基汞污染的魚貝類而引起的慢性甲基汞中毒，即水俁病。日本所發生的水俁病，是一種中毒性神經疾病，是工業污染引起的有機汞中毒事件。

本實驗室建立了巰基棉富集，GC- ECD測定飲用水的方法。

材料、試劑、儀器與方法

材料、試劑、儀器。解析液（2mol/L NaCl+1mol/L HCl）；25%硫酸銅水溶液；二氯化汞處理液（稱取0.1g二氯化汞，溶解于100ml甲苯）；巰基棉（0.5 g優質的脫脂棉花加入到100mL離心管中，然后加入30mL二氯甲烷浸沒棉花，冷卻到室溫。然后依次加入1.6mL巰基乙酸，0.2mL三氟化硼乙醚溶液，在旋渦混合器上混合20分鐘。冷卻后，用二氯甲烷洗滌棉花，在空氣中風干。所得產品保存在密閉的避光容器中。）

標準物質氯化甲基汞（德國D r . Ehrenstorfer標準品公司）、氯化乙基汞（環境保護部標準樣品研究所）。氣相色譜儀（日本，島津公司）；電子天平（BS224S，德國賽多利斯公司）；旋渦混合器（XH- C，金壇市白塔新寶儀器廠）。

方法。氣相色譜條件。色譜柱D B -35ms，30m x 0.25m x 0.25μm；程序升溫條件：初始溫度50oC，保留1min，10oC/min升溫至180oC，保留3.5min；總運行時間：17.5min；載氣：氦氣，純度≥99.99%；恒流模式：線速度33.2cm/s；進樣口溫度：260oC；進樣量：4μl；進樣方式：不分離進樣。檢測器：63Ni電子捕獲檢測器。檢測器溫度：280oC。

樣品處理

樣品處理。取水樣1L，轉移到2L分液漏斗中，加入1ml 25%硫酸銅水溶液，調節PH為3～4，接預先潤濕的巰基棉管，讓水在約1h內流干。吸附完畢后擠出巰基棉管內殘存的水滴，用4 ml解析液將巰基棉上的烷基汞解析到離心管中，往離心管中加入2 ml甲苯，震蕩萃取，離心分離。取有機相進行色譜測定。

標準曲線配制。稱取適量標準物質氯化甲基汞、氯化乙基汞，用甲苯配備成濃度均為1mg/ L的標準儲備溶液，然后逐級稀釋為濃度范圍0.002mg/L～0.2mg/L的標準曲線溶液。

結果與討論

色譜分離。本實驗室嘗試HP- 5MS、DBWAX毛細管色譜柱等分離烷基汞，但在低濃度檢測烷基汞的時候，都未檢出。改用DP-35MS后，取烷基汞標準品溶液和樣品溶液，分別進樣進行檢測，結果見下圖。從色譜圖中可以看出，標準品和樣品的氯化甲基汞和氯化乙基汞，峰形尖銳、對稱，與鄰近峰完全分離。

標準曲線、方法的精密度和準確度。取不同濃度的氯化甲基汞、氯化乙基汞標準溶液分別進樣進行檢測，以峰面積為縱坐標Y，濃度為橫坐標X，繪制標準曲線，結果表明，在0.002mg/L～0.2mg/L范圍內，濃度與峰面積呈現良好的線性關系，線性方程相關系數分別為甲基汞0.9994，乙基汞0.9995，根據3倍信噪比（ S/N ）計算甲基汞、乙基汞的檢出限（LOD）分別為0.001mg/L、0.002 mg/L。滿足檢測要求。分別制備高中低三個濃度的加標試樣，平行測定3次，計算RSD范圍為1.8%～5.7%。