原子吸收石墨爐法檢測(cè)乳中重金屬鉛檢測(cè)不確定度評(píng)定

郝秋月 李巧玲 張巧玲

測(cè)量不確定度是表征合理地賦予被測(cè)量值的分散性，是與測(cè)量結(jié)果相關(guān)聯(lián)的參數(shù)。不確定度采用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法定量給出測(cè)量的分散性及可信區(qū)間，是一個(gè)完整的定量分析結(jié)果的重要組成部分，可用于評(píng)估定量方法的可靠性和測(cè)量結(jié)果的可信程度。為保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，對(duì)測(cè)定過(guò)程的各操作環(huán)節(jié)引入的不確定度進(jìn)行評(píng)價(jià)，明確不確定度分量對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響程度，進(jìn)一步優(yōu)化GB 5009.12- 2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定》中原子吸收石墨爐法在乳中鉛元素檢測(cè)方法，開(kāi)展本次不確定度評(píng)定。

儀器材料與方法

儀器設(shè)備與試劑耗材

表1- 1儀器設(shè)備

檢驗(yàn)原理。試樣消解處理后，注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3 nm共振線(xiàn)，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

試樣處理。稱(chēng)取試樣1.0g（精確到0.0001g）于消解罐中，加入4mLHNO3與1mL30%H2O2，微波消解試樣，冷卻后取出消解罐于150℃趕酸剩余至1mL左右，冷卻轉(zhuǎn)移消化液至25mL容量瓶，用少量水洗滌罐內(nèi)壁 2- 3次，合并洗滌液于容量瓶中用水定容，混勻備用，同時(shí)作試劑空白。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（10μg/ mL）：取0.500mL 1000μg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，用1%硝酸定容到50.0mL容量瓶中，即鉛元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。取0.500mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用硝酸定容到50.0mL容量瓶，得濃度為100ng/mL鉛元素標(biāo)準(zhǔn)使用液。

標(biāo)準(zhǔn)系列液：于6個(gè)25.00 mL容量瓶中分別加入少許5%硝酸，分別加入0.00、0.500、1.00、1.50、2.00、2.50mL濃度為100ng/ mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別用5%硝酸定容至刻度，標(biāo)準(zhǔn)系列液中鉛的濃度分別為0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ng/mL。現(xiàn)用現(xiàn)配。

原子吸收石墨爐分析條件。波長(zhǎng)：283.3nm，狹縫0.7nm，燈電流6mA，讀數(shù)方式：峰面積；干燥溫度120℃/140℃，持續(xù)30s/40s；灰化溫度400℃，持續(xù)30s，原子化溫度1600℃，持續(xù)3s，進(jìn)樣量20uL，背景校正為塞曼。

試樣測(cè)定。分別吸取試劑空白液和樣液，測(cè)得其吸光值，代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線(xiàn)性方程中求得樣液中鉛的含量。待測(cè)樣品與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。