加速溶劑萃取-高效液相色譜法測定紡織品中硝基苯類化合物

潘建君，張曉婷，閔 潔，鐘 蕓

（1.湖州出入境檢驗檢疫局綜合技術(shù)服務(wù)中心，浙江湖州 313000；2.東華大學生態(tài)紡織教育部重點實驗室，上海 201620）

硝基苯類化合物被廣泛應用于染料、農(nóng)藥、醫(yī)藥、炸藥等化工產(chǎn)品的生產(chǎn)，是一種重要的生產(chǎn)原料。同時，硝基苯類化合物也是一類廣泛存在的有機污染物，是國際公認的危險化學品。美國環(huán)保局規(guī)定硝基苯類化合物為優(yōu)先監(jiān)測物質(zhì)，我國將其確定為58種優(yōu)先控制的有毒化學品之一。2015年12月17日，歐盟化學品管理局（ECHA）將硝基苯列入第14批高關(guān)注度物質(zhì)（SVHC）候選物。

硝基苯類化合物的測試方法主要有分光光度法[1]、液相色譜法[2-4]、氣相色譜法[5-8]及氣相色譜-質(zhì)譜法[9]等，測試的產(chǎn)品或?qū)ο笾饕性诳諝鈁1，3]、水[2，5-7，9]、化妝品[4]及土壤[8，10]等，目前還沒有見到紡織品中有關(guān)硝基苯類化合物檢測方法的研究報道。

加速溶劑萃取技術(shù)具有提取效率高、提取溶劑用量少、操作安全性好、自動化程度高等特點，是近年來發(fā)展最快的萃取技術(shù)，已被廣泛應用于有機污染物殘留檢測領(lǐng)域[11-12]。

本實驗采用加速溶劑萃取技術(shù)，通過對液相色譜測試條件、方法檢出限（LOD）和定量限（LOQ）、回收率、精密度等的研究，建立了一種測定紡織品中硝基苯、鄰/間/對硝基甲苯、鄰/間硝基氯苯、鄰/間/對二硝基苯、2,6-二硝基甲苯、3,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯等13種硝基苯類化合物的方法。

1 實驗

1.1 儀器與試劑

儀器：ASE350加速溶劑萃取儀（美國戴安中國有限公司），BUCHI R-210旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（瑞士BUCHI公司），UV-2501PC紫外分光光度計、LC-10AT液相色譜儀（日本島津公司），CPA225D電子天平（德國賽多利斯公司）。……