電感耦合等離子體發射光譜法測定土壤中重金屬

陳 娜，任 楠

(云南省有色地質局地球物理化學勘查院測試中心，云南 昆明 650216)

隨著工農業的發展，我國土壤重金屬污染日益嚴重，污染程度加劇且污染面積逐年擴大。土壤中重金屬的測試工作成為了一個重要課題，目前測試的方法中ICP-AES法和ICP-MS法較為成熟。但在樣品處理上，本文參照土壤國家標準物質GBW07446(GSS-17)，GBW07453(GSS-24)，GBW07456(GSS-27)，采用四酸體系在電熱板加熱對樣品土壤進行消解。此方法較為簡便，耗時較短，成本較低，且測試結果各項指標均達到實驗要求。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

實驗儀器主要有電感耦合等離子體發射光譜儀(PerkinElmer ICP-OES Optima 5300 DV)；電子控溫加熱板；電子天平(0.0001 g)；實驗室超純水機；聚四氟乙烯燒杯；50ml比色管若干。

實驗試劑主要有優質純濃HCl；濃HNO3；HClO4；HF；

實驗室級超純水：電阻率18.25MΩ·CM

標準物質：Cr、Cu、Ni、Pb、Zn標準儲備液1000mg/L

1.2 實驗步驟

1.2.1 樣品預處理

將實驗所用容器聚四氟乙烯燒杯及50ml比色管于1∶1HNO3中浸泡過夜，第二天洗凈烘干待用。

精確稱取0.2 g(精確到0.0001 g)左右的樣品，于50ml聚四氟乙烯燒杯中，加入少量水進行潤濕，再加入5ml王水(HCl∶HNO3=3∶1)，1 ml HClO4，5ml HF，放置于電熱板上加熱至180 ℃左右，后期可升溫到200 ℃左右，驅趕白煙至呈粘稠狀時，看消解情況還可加入少量HNO3或HClO4，待白煙再次發完后，加入一比一 HCl溶鹽，待溶液呈清亮狀的透明液體后取下冷卻，定容在50 ml比色管中，搖勻待測。

1.2.2 標準曲線

(1)標準中間液：分別準確移取Cr，Cu，Ni，Pb，Zn標準儲備液(1000 mg/L)10 ml于100 ml容量瓶中，得溶液濃度為 100 mg/L的混合標準溶液。

(2)準確移取Cr，Cu，Ni，Pb，Zn標準儲備液(1000 mg/L)3 ml于500 mL容量瓶中，得溶液濃度為6.00 mg/L，準確移取Cr，Cu，Ni，Pb，Zn標準儲備液(1000 mg/L)1 ml于500 ml容量瓶中，得溶液濃度為2.00 mg/L；準確移取5ml的混合標準中間液(100 mg/L)于500 ml容量瓶中，得溶液濃度為1.00 mg/L；準確移取3ml的混合標準中間液(100 mg/L)于500 ml容量瓶中，得溶液濃度為0.60 mg/L；準確移取0.50 ml的混合標準中間液(100 mg/L)于500 ml容量瓶中，得溶液濃度為0.10 mg/L。

1.2.3 儀器工作條件

儀器工作條件按表1中所列的要求，建立測試方法進行樣品測試。

表1 儀器工作條件要求表

1.2.4 測試步驟

(1)標準曲線繪制：繪制0.00、0.10、0.60、1.00、2.00、6.00 mg/L五元素標準曲線。

(2)依次測試樣品，每個樣品包含六個平行樣，且整個實驗帶入十個空白。

2 討論

2.1 方法線性及方法檢出限：

此方法線性范圍寬，且相關系數R值較好均在0.999以上，且檢出限與檢出下限均在方法要求以下，詳見表2。

表2 各元素線性及檢出限(mg/kg)

2.2 準確度與精密度

計算出每個樣品平均值且計算出相對誤差與相對標準偏差來評價其準確度與精密度見表3和表4。

表3 實驗所測得各元素的準確度(mg/kg)

表4 實驗所測得各元素的精密度

以上兩個表可得知，本方法測試土壤中Cr、Cu、Ni、Pb、Zn較為理想，相對誤差滿足方法要求且相對標準偏差均小于10%，表明其精密度與準確度良好。

3 結論

實驗結果說明，采用電熱板在四酸體系下加熱分解土壤樣品，可以保證在短時間且高效率的要求下得到一個較為理想的結果，對于大批量土壤樣品的分析可提供一個更好的解決方法的同時，同樣滿足其分析要求，有較好的線性關系，靈敏度并且有較高精密度與準確度，是檢測土壤重金屬污染的一個重要手段。