ICP-MS法測定江西省鄱陽縣張家山金礦礦區水質9種元素的方法研究

李 穎，張紋俊

（江西省地質礦產勘查開發局物化探大隊，江西 南昌 330000）

ICP-MS法作為一種用時測定復雜體系中化學元素的分析技術，由于具有低檢測線、超高精準度和靈敏度的優點，并且能夠實現同時測定多種元素，已經被廣泛應用于地質分析、元素分析等多個領域[1]。隨著工業經濟的快速發展，大量的開采活動已經嚴重影響到礦區周圍淺層地下水水質，由于受開采活動的影響，礦區水質含有多種化學元素，有些還屬于微量元素，提高了礦區水質元素檢測的復雜性，極大的增加了監測難度，傳統的測定方法已經無法滿足礦區水質元素測定要求。所以此次提出將ICP-MS法引用到礦區水質元素測定中，以江西省潘陽縣張家山金礦礦區水質為檢測對象，形成一種基于ICP-MS法的江西省鄱陽縣張家山金礦礦區水質9種元素測定方法，為江西省潘陽縣張家山金礦礦區水環境治理提供科學依據，同時也為礦區水質元素檢測提供理論依據。

1 基于ICP-MS法的江西省鄱陽縣張家山金礦礦區水質9種元素測定方法

江西省潘陽縣張家山金礦礦區水質受開采活動影響，存在較為嚴重的礦區水質污染，污染源主要來自洗礦廢水、生活廢水、采礦廢棄物淋溶水等，受污染的地表水侵入到礦區地下水含水層中，致使礦區地下水中有毒有害重金屬元素含量超標，其中包括金、鉛、鐵、鋅、硫、砷、汞、鉻、錫9種元素。利用ICP技術電離出待測物質中化學元素的電離子，然后運用質譜分析儀檢測出電離子強度，從而計算出待測物質中化學元素的含量[2]。ICP-MS法能夠有效分析出待測物質中化學元素的分布、含量、轉化、遷移等規律和狀態。此次將ICP-MS法運用到江西省潘陽縣張家山金礦礦區水質9種元素檢測中，形成一種基于ICP-MS法的江西省鄱陽縣張家山金礦礦區水質9種元素測定方法，首先將江西省鄱陽縣張家山金礦礦區水質樣品進行處理，然后對電感耦合等離子體質譜儀等檢測儀器進行調試，最后運用ICP-MS法對處理后的樣品進行測定，以此實現對江西省鄱陽縣張家山金礦礦區水質9種元素的測定。

1.1 檢測儀器調試

根據江西省潘陽縣張家山金礦水質9種元素測定需求，此次選用電感耦合等離子體質譜儀作為礦區水質檢測儀器，為了保證最終測定結果的精準性，根據礦區水質金、鉛、鐵、鋅、硫、砷、汞、鉻、錫9種元素的化學屬性特征，對檢測儀器進行最佳工作參數設置[3]。下表為電感耦合等離子體質譜儀工作參數與數據獲取參數設置。

表1 電感耦合等離子體質譜儀工作參數與數據獲取參數設置

取樣錐（Ar）孔徑/mm 1.1 提升時間/s 45截取錐（Ar）孔徑/mm 0.9 霧化器溫度/℃ 3.5泵速/r.min 35 采樣深度/mm 6

確定完檢測儀器工作參數后需要對其進行調試，為后續礦區水質9種元素測定奠定基礎。

首先點燃等離子體預熱13分鐘，在檢測儀器三通情況下，對儀器的采樣濃度、Horizontal水平、PC/AMA電壓進行調解，將檢測儀器的計數率調試到1.5萬～1.8萬cps，并且將檢測儀器的氧化物產率調解到小于3.5%，以此完成對檢測儀器的調試。

1.2 礦區水質樣品熔融

首先準確稱取12.50士0.1 g江西省鄱陽縣張家山金礦礦區水質樣品置于100mL錐形瓶中，同時向錐形瓶中加入15g堿式碳酸鉛、0.5g碳酸鈉、8g硼砂，然后將錐形瓶中溶液進行充分混合后再滴加25%濃度的硝酸溶液5滴。將錐形瓶中的混合溶液置于320℃的高溫爐中進行熔煉，熔煉時間為15min。待熔融完成后，將高溫爐中的熔液倒入鍛鐵模具內，確保礦區水質中的9中元素不會溢失，等溶液冷卻后備測。

1.3 礦區水質樣品消解

當礦區水質樣品熔融后需要對其進行消解，有屬于樣品中電離子更好的分解出來。向溶液中加入5mL碳酸鹽和15mL硝酸，然后將溶液進行攪拌，將其倒入100mL聚四氟乙烯燒杯中進行加熱，讓溶液與碳酸鹽和硝酸進行充分溶解，加熱溫度設置為145℃，當聚四氟乙烯燒杯中高氯酸反應完畢后，趁熱再向溶液中加入25mL王水，然后繼續加熱溶液，直至燒杯中溶液體積剩余4mL～5mL為止，以此完成了礦區水質樣品消解[4]。

1.4 礦區水質9種元素測定

將消解后得到的溶液放入檢測儀器中，在霧化器的作用下將礦區水質溶液轉化為氣體進入到高溫等離子體中。在ICP檢測儀器的高溫工作狀態下使溶液氣體中元素電離子電離出來，在檢測儀器載氣的推動作用下，使元素電離子經過采樣錐、截取錐后進入到儀器的離子透鏡體中，對其進行元素質量分析，將元素電離子中的中性離子、負離子與光子分離開來。根據事先設定好的測定參數，過濾掉不符合目標元素的電離子，最后檢測儀器會將剩下的目標元素電離子個數顯示出來，并通過必要的計算，得出江西省鄱陽縣張家山金礦礦區水質9種元素的含量，以此實現了對江西省鄱陽縣張家山金礦礦區水質9種元素測定。

2 實驗

為了證明此次提出的基于ICP-MS法的江西省鄱陽縣張家山金礦礦區水質9種元素測定方法的有效性，進行了一組對比實驗。此次試驗選用美國Agilent公司生產的5500型號ICP-MS檢測儀器，將檢測儀器按照上文描述對其進行調試，并以2%硝酸配置濃度為0、0.5、5、15、20μg·L-1的多元素混合標準溶液，以此為依據進行標準曲線配置，下表為九種元素標準曲線方程表。

表2 9種元素標準曲線方程表

運用此次提出的方法與傳統方法對某礦區水質進行測定，選取8個不同區域的樣本，檢驗此次提出的檢測方法的精密度。下圖為兩種方法精密度。

圖1 兩種方法精密度

從圖1可以看出，此次設計的方法檢測精密度比傳統方法高出10%左右，說明該方法能夠滿足礦區水質9種元素測定要求，且具有較高的精密度。

3 結語

ICP-MS法是一種將ICP技術與質譜技術相結合的化學元素檢測方法，此次將該技術應用到江西省鄱陽縣張家山金礦礦區水質9種元素測定中，且具有較高的精密度，隨著對礦區水質元素測定要求日益嚴格，還有必要對ICP-MS法進行進一步優化，提高ICP-MS法的社會效益個經濟效益。