10%硫軟膏的質量控制

喬曉枝 買佳琪 季小青 楊 璐 史 行 李云蘭,2

（1山西醫科大學，山西 太原 030001；2山西中醫藥大學，山西 晉中 030619）

硫軟膏是參照《中國醫院制劑規范》（第二版，1995年）[1]和《中國藥典》（二部）（2015年版）[2]而研制的外用涂劑。其主要成分為硫磺，與皮膚及組織分泌物接觸后生成的硫化氫和連五硫酸等能殺滅疥蟲和細菌，并能除去油脂、軟化表皮和溶解膠質。可用于疥瘡、痤瘡、脂溢性皮炎及體癬等的治療[3]。為有效控制本品質量，保證臨床用藥安全，進一步完善藥品質量標準，本文采用碘量法測定硫含量[4]。

1 材料與儀器

1.1 儀器：Sartorius BT分析天平；MYB型調溫電熱套；酸式滴定管（25 mL）；錐形瓶；回流裝置；垂熔玻璃濾器。

1.2 材料。硫軟膏（批號：120915，120925，121013）；升華硫（北京化工廠）；亞硫酸鈉（天津市風船化學試劑科技有限公司）；甲醛溶液（成都市科龍化工試劑廠）；冰乙酸（天津市大茂化學試劑廠）。其他試劑均為分析純。淀粉指示液臨用新制。

2 方法與結果

2.1 方法：取樣品約0.6 g（相當于硫0.06 g），精密稱定，加5%亞硫酸鈉溶液16 mL，煮沸回流1.5 h使硫完全溶解，放冷至基質凝固，過濾水液，遺留基質用熱水洗滌，放冷，過濾水液，同法洗滌數次，合并濾液和洗液，加甲醛溶液2 mL，醋酸1 mL，再加水稀釋為30 mL。加淀粉指示液1 mL，用碘標準溶液（0.0523 mol/L）滴定至淺藍色，記錄消耗碘溶液的體積并計算相應的硫質量。每1 mL碘液相當于3.353 mg的硫。反應式為：

2.2 線性試驗：精密稱取升華硫對照品750.0 mg，加5%亞硫酸鈉溶液50 mL，煮沸回流1.5 h至硫完全溶解，放冷。精密量取上述試液1、2、3、4和5 mL于250 mL錐形瓶中，按“2.1”方法測定硫含量。結果見表1。

表1 線性試驗結果

以升華硫的質量（mg）對碘液體積（mL）進行線性回歸，線性方程：y=3.6101x-0.6168（r=0.9999）。結果表明，碘量法用于檢測15.0～75.0 mg的硫含量時線性良好。

2.3 重復性試驗：取本品適量，精密稱定6份（批號121013），按“2.1”方法測定各組硫含量（%，g/g），結果見表2。

表2 重復性試驗結果

結果顯示，6次測定后RSD?1%，表明該方法重復性良好。

2.4 穩定性試驗：取本品適量，精密稱定6份（批號121013），室溫下分別于不同時間進行滴定，計算各組硫含量（%，g/g），結果見表3。

表3 穩定性試驗結果

結果表明，該法在24 h內檢測的結果穩定。

2.5 加樣回收率試驗：精密稱取硫含量已知的樣品（批號121013），分別加入升華硫20、30及40 mg，每組3份，共9份，測定各組硫含量并計算加樣回收率。結果見表4。

結果顯示，該法平均回收率為100.5%，能夠滿足定量分析的要求。

2.6 含量測定：取本品適量，精密稱定，每批三份，按“2.2.1”項下測定方法測定各組硫含量，結果見表5。

試驗測得各樣本硫百分標示量為99.2%～102.2%。結果表明，可將本品硫含量限度規定為標示量的90.0%～110.0%。

表4 加樣回收率試驗結果

表5 樣品中硫含量測定結果

3 討論

10% 硫軟膏中有效成分為硫，后者能與亞硫酸鈉發生氧化還原反應生成硫代硫酸鈉。采用碘標準溶液滴定硫代硫酸鈉能夠計算出樣品中的硫含量。

以上試驗表明該法專屬性強、重復性好、精密度高，能準確測量出10%硫軟膏中有效成分含量，用于制定本品質量標準。