粉末壓片制樣-X射線熒光光譜法測定鋰云母中的高含量氟

曾江萍， 李小莉， 張楠*， 王家松， 魏雙， 王娜

(1.中國地質調查局天津地質調查中心， 天津 300170;2.中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所， 河北 廊坊 065000)

凡是含鋰的云母中，均含有一定數量的氟，鋰的含量越高，氟的含量也越高。在焙燒鋰云母礦物時，含氟量對鋰的溶出率有很大的影響，氟含量低時鋰的浸出率高，即鋰的溶出率隨著氟含量的增加而逐步下降[1]。徐盛明等[2]指出，鋰云母氯化鈉加壓浸出工藝中隨著鋰云母脫氟率的提高，鋰的浸出率也相應提高，焙燒脫氟是提高鋰浸出率的重要手段。所以控制氟含量在工業應用中尤為重要，準確測定鋰云母中的氟含量能夠為確定焙燒過程的工藝條件、設備參數及成本提供基礎數據依據。目前，測定氟的方法主要有離子選擇電極法[3-6]、分光光度法[7-9]和離子色譜法[10-12]。離子選擇電極法被廣泛應用于測定各種樣品中的氟，氟含量測定范圍在0.02%～2%之間，具有操作簡易、選擇性強、靈敏度高和適用范圍寬等優點，是測定氟最常用的方法，但是樣品前處理過程繁瑣、耗時長且空白值高。分光光度法的前處理同樣繁瑣，并且線性范圍較窄，靈敏度也不高；離子色譜法的準確度高、檢出限低、重復性好，但只適合低含量氟的測定，并且對樣品基體的要求較高。

與上述幾種方法相比，X射線熒光光譜法(XRF)具有樣品前處理簡單、準確度高、不需要分離富集、分析快速等特點，被應用于銅礦石[13]、螢石[14-15]、磷礦石[16-17]、地質樣品[18]等礦石礦物中氟的測定，國外也報道了采用XRF法測定氟[19-21]，但用于分析鋰云母中的氟未見報道?！?br>