砂巖熱損傷微觀結(jié)構(gòu)與宏觀物理特性演化規(guī)律研究

劉秋卓， 雷瑞德

(1. 招商局重慶交通科研設(shè)計(jì)院有限公司， 重慶 400067； 2. 公路隧道建設(shè)技術(shù)國家工程實(shí)驗(yàn)室， 重慶 400067; 3. 重慶大學(xué)資源及環(huán)境科學(xué)學(xué)院， 重慶 400044)

0 引言

隨著經(jīng)濟(jì)和社會(huì)的發(fā)展，人們對能源(地?zé)崮堋⒚簩託夂晚搸r氣等)的需求量逐漸增加。因此，眾多專家和學(xué)者對不同溫度作用下巖石的物理力學(xué)特性展開了大量的研究。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，儲(chǔ)層巖石熱損傷研究對煤炭地下開采、核廢料處置和地?zé)崮艿拈_采和開發(fā)起到了非常重要的作用[1-3]。

戎虎仁等[4]和左建平等[5]以溫度和壓力作為研究變量，對深部巖石變形和破壞規(guī)律進(jìn)行研究，并基于最小耗散能原理，得出溫度和壓力耦合作用下巖石的屈服破壞準(zhǔn)則；劉向君等[6]研究了致密低滲透砂巖在不同溫度和圍壓作用下孔隙度和滲透率的演化規(guī)律，結(jié)果發(fā)現(xiàn)圍壓對巖石物理力學(xué)特性的敏感程度要高于溫度，該現(xiàn)象的主要原因是巖樣熱處理溫度偏低，并且常規(guī)致密低滲透儲(chǔ)層砂巖發(fā)生脆延性轉(zhuǎn)變的臨界溫度在400 ℃左右，而該文獻(xiàn)中最大溫度只有80 ℃，距離常規(guī)巖石發(fā)生物理力學(xué)參數(shù)變化的臨界溫度相差較大；吳剛等[7]對砂巖在不同溫度作用下的力學(xué)特性進(jìn)行了詳細(xì)的試驗(yàn)研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，溫度低于400 ℃時(shí)，溫度對其物理力學(xué)特性影響很小，而砂巖泊松比發(fā)生變化的臨界溫度為600 ℃，同時(shí)，峰值強(qiáng)度出現(xiàn)明顯變化的溫度為800 ℃左右，研究結(jié)果表明高溫處理后巖石物理力學(xué)性質(zhì)劣化的主要因素為熱-力耦合作用；徐小麗等[8]通過對不同溫度作用后花崗巖力學(xué)性質(zhì)及微孔隙結(jié)構(gòu)的演化特征進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)巖樣孔隙結(jié)構(gòu)的分形維數(shù)隨著溫度的升高而降低，此外，由于熱損傷作用導(dǎo)致巖樣由非規(guī)則的裂隙結(jié)構(gòu)逐漸向孔穴結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化。

截至目前，眾多學(xué)者對巖石熱損傷做了大量的理論及試驗(yàn)研究，并取得了大量的研究成果。然而，以往的研究主要側(cè)重于同一個(gè)巖樣在單一溫度作用下巖石熱損傷的物理力學(xué)特性[9-11]，借助無損檢測核磁共振系統(tǒng)對同一個(gè)巖樣在循環(huán)熱處理作用下的微觀結(jié)構(gòu)和宏觀物理特性研究較少。因此，本文借助核磁共振巖芯微觀無損檢測系統(tǒng)對同一組巖樣進(jìn)行不同溫度作用下循環(huán)熱處理試驗(yàn)，探討不同熱循環(huán)處理后砂巖的微觀結(jié)構(gòu)和宏觀物理特性演化規(guī)律。

1 試驗(yàn)方法

1.1 樣品準(zhǔn)備

本次試驗(yàn)的砂巖取自廣州某隧道，從施工現(xiàn)場取下一塊完整巖樣，打包運(yùn)至實(shí)驗(yàn)室，按照國際巖石力學(xué)試樣標(biāo)準(zhǔn)對巖樣進(jìn)行鉆取、切割及磨平等工序[12]。該巖樣自然狀態(tài)下呈灰白色，顆粒中等，單軸抗壓強(qiáng)度為54 MPa，平均密度為2.32 g/cm3，縱波波速為3 344 m/s，孔隙度為11.05%。

測試之前，首先對砂巖的礦物成分進(jìn)行測定。巖石的礦物成分對其物理力學(xué)特性起到了非常重要的影響。通過借助XRD對砂巖粉末樣品進(jìn)行測定，該砂巖主要含有石英、長石、方解石及黏土礦物。砂巖XRD譜如圖1所示。

圖1 砂巖XRD譜

1.2 試驗(yàn)方案

首先，對磨好的10個(gè)巖樣利用I-RPT巖石波速儀選出初始波速接近的3個(gè)巖樣。該波速儀的采樣間隔為0.1～200 μs，放大增益為82 dB，發(fā)射脈寬為0.1～100 μs，頻帶寬度為300～500 Hz。

然后，對挑選出的3個(gè)砂巖樣品放至型號為FR-1236系列的馬弗爐內(nèi)進(jìn)行熱處理。馬弗爐爐體尺寸為540 mm×550 mm×415 mm(高×寬×深)，電源類型為AC 220 V 10 A，加熱體采用電阻絲式。

熱循環(huán)實(shí)驗(yàn)步驟為： 加熱速率為5 ℃/min，加至目標(biāo)溫度后，在爐內(nèi)保持目標(biāo)溫度2 h，使其充分受熱；關(guān)閉馬弗爐，冷卻至常溫取出，進(jìn)行核磁測試；進(jìn)行下一個(gè)目標(biāo)溫度的熱處理，冷卻至常溫后進(jìn)行核磁試驗(yàn)。如此反復(fù)，直到試件出現(xiàn)宏觀裂紋為止。

1.3 試驗(yàn)裝置

本文借助型號為MacroMR12-150H-I的核磁共振巖芯微觀無損檢測成像與分析系統(tǒng)。該設(shè)備夾持器可容納巖芯尺寸直徑為25、50、75 mm 3種樣品，磁體采用永磁體，磁場強(qiáng)度為0.3 T，脈沖頻率范圍為2～30 MHz，峰值輸出大于200 W。核磁共振測試系統(tǒng)主要由磁場、射頻控制柜以及真空飽和裝置3部分組成。微觀結(jié)構(gòu)掃描采用型號為TESCAN MIRA3的場發(fā)射掃描電鏡，該電鏡的加速電壓為0.2～30 kV，背散射圖像分辨率為2.0 nm，二次電子圖像分辨率為1.0 nm。微觀結(jié)構(gòu)測試系統(tǒng)裝置示意圖如圖2所示。

(a) 核磁共振儀

(b) 真空飽和儀 (c) 掃描電鏡儀

2 砂巖熱損傷宏觀物理特性

2.1 不同溫度作用下砂巖表觀形態(tài)的變化規(guī)律

砂巖經(jīng)過高溫處理后，當(dāng)達(dá)到一定溫度時(shí)，含鐵元素的礦物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，由四價(jià)鐵元素氧化為二價(jià)鐵或三價(jià)鐵。不同溫度作用下砂巖表觀形態(tài)如圖3所示。

(a) 100 ℃

(b) 200 ℃

(c) 300 ℃

(d) 400 ℃

(e) 500 ℃

(f) 600 ℃

(g) 700 ℃

(h) 800 ℃

(i) 900 ℃

由圖3可以看出： 當(dāng)熱處理溫度小于400 ℃時(shí)，試樣的表觀形態(tài)未發(fā)生變化；當(dāng)熱處理溫度大于400 ℃時(shí)，試樣的表觀形態(tài)開始發(fā)生變化，即可判斷400 ℃為砂巖表觀形態(tài)發(fā)生變化的臨界溫度；隨著溫度進(jìn)一步增加，加熱至900 ℃時(shí)，試件局部出現(xiàn)明顯的宏觀裂隙，說明砂巖礦物顆粒之間出現(xiàn)了顯著的降解現(xiàn)象。產(chǎn)生該現(xiàn)象的主要原因是由于試件受到循環(huán)熱處理以及水飽和作用，在溫度、水和熱應(yīng)力耦合作用下，其物理特性呈現(xiàn)出明顯的劣化特征。

需要特別說明的是： 當(dāng)試樣加熱至900 ℃時(shí)，由于前期的循環(huán)熱處理以及水的浸泡作用，導(dǎo)致砂巖礦物顆粒之間發(fā)生劇烈的累積降解，最終試樣出現(xiàn)了明顯的宏觀裂紋?？紤]到試樣端部出現(xiàn)大面積的宏觀裂紋會(huì)影響核磁測試結(jié)果，因此，在接下來的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析中沒有考慮900 ℃時(shí)的工況。

2.2 不同溫度作用下砂巖質(zhì)量的變化規(guī)律

天然狀態(tài)下，巖樣內(nèi)均含有一定的自由水和結(jié)合水。當(dāng)熱處理溫度在25～220 ℃范圍內(nèi)時(shí)，其內(nèi)部的自由水和結(jié)合水均被蒸發(fā)掉。同時(shí)，當(dāng)溫度超過576 ℃時(shí)，礦物內(nèi)部發(fā)生巖相(α-β)轉(zhuǎn)變，其內(nèi)部除了水分減少外，還伴隨無機(jī)物的降解，從而導(dǎo)致巖樣質(zhì)量減少。不同溫度作用下砂巖質(zhì)量變化量如圖4所示。

圖4 不同溫度作用下砂巖質(zhì)量變化量示意圖

Fig. 4 Variation curve of sandstone quality under various temperatures

由圖4可知，砂巖質(zhì)量變化量呈現(xiàn)出3個(gè)階段的變化趨勢。在較低溫度時(shí)，砂巖質(zhì)量減少主要是由于自身含水量的蒸發(fā)，此階段質(zhì)量變化速率較快；當(dāng)水分蒸發(fā)完全后，繼續(xù)加熱，但礦物內(nèi)未發(fā)生物理化學(xué)反應(yīng)，此階段砂巖質(zhì)量變化率較緩；但當(dāng)溫度進(jìn)一步增加至砂巖發(fā)生巖相轉(zhuǎn)變的臨界值時(shí)，礦物顆粒之間可能發(fā)生降解或分解現(xiàn)象，導(dǎo)致砂巖的質(zhì)量變化率加快?？傮w來說，砂巖質(zhì)量變化量在常溫至300 ℃呈現(xiàn)出近似直線下降的趨勢，在300 ℃至500 ℃呈現(xiàn)出較緩慢的變化趨勢，在500 ℃至800 ℃再次出現(xiàn)近似直線的變化趨勢。

2.3 不同溫度作用下砂巖體積的變化規(guī)律

自然界中的物質(zhì)大多數(shù)均遵循熱脹冷縮的現(xiàn)象，巖石類礦物也不例外，受熱后也會(huì)出現(xiàn)體積膨脹。不同溫度作用下砂巖體積變化量如圖5所示。

Fig. 5 Variation curve of sandstone volume under various temperatures

由圖5可知： 隨著溫度的增加，試樣體積變化量逐漸增加；熱處理溫度較低時(shí)，變化趨勢較平緩；隨著溫度增加，巖樣體積變化量呈現(xiàn)出近似直線的變化趨勢；溫度增至800 ℃時(shí)再次出現(xiàn)緩慢的趨勢。通過對不同溫度作用下試樣體積變化量進(jìn)行擬合，得到體積變化量與溫度之間呈指數(shù)函數(shù)的變化趨勢。

3 砂巖熱損傷的微觀結(jié)構(gòu)演化規(guī)律

3.1 不同溫度作用下砂巖微觀結(jié)構(gòu)的演化規(guī)律

為了揭示砂巖微觀結(jié)構(gòu)的損傷演化機(jī)制，借助電鏡掃描裝置，對不同溫度作用下砂巖的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。限于篇幅，僅列舉了具有代表性的掃描結(jié)果圖。不同溫度作用下典型電鏡示意圖如圖6所示。

(a) 200 ℃ (b) 400 ℃ (c) 500 ℃

(d) 600 ℃ (e) 700 ℃ (f) 800 ℃

圖6不同溫度作用下典型電鏡示意圖

Fig. 6 SEM images of sample under various temperatures

從圖6可以明顯看出，隨著熱處理溫度的增加，砂巖微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生了顯著變化。當(dāng)熱處理溫度為200 ℃時(shí)，沒有出現(xiàn)孔隙及裂隙等微觀結(jié)構(gòu)，但當(dāng)溫度為400 ℃時(shí)，出現(xiàn)少數(shù)小孔及微裂隙結(jié)構(gòu)。隨著溫度進(jìn)一步增加，出現(xiàn)較大裂隙結(jié)構(gòu)，說明砂巖的損傷程度逐漸增大。當(dāng)溫度為800 ℃時(shí)，砂巖表面開始出現(xiàn)大的裂紋及斷裂，樣品表面甚至發(fā)生降解現(xiàn)象。

3.2 不同溫度作用下砂巖孔隙度的變化規(guī)律

隨著溫度的增加，砂巖熱損傷程度逐漸增大，從而導(dǎo)致其礦物顆粒之間的孔隙變大[13]。不同溫度作用下砂巖孔隙度變化如圖7所示。

圖7 不同溫度作用下砂巖孔隙度變化示意圖

Fig. 7 Variation curve of sandstone porosity under various temperatures

由圖7可以看出，不同溫度作用下，砂巖孔隙度呈現(xiàn)出先降低、后增加的變化趨勢。當(dāng)熱處理溫度為200 ℃時(shí)，孔隙度達(dá)到最小值。該現(xiàn)象可以解釋為當(dāng)?shù)蜏刈饔脮r(shí)，砂巖顆粒之間由于熱膨脹作用，致使孔隙閉合，從而導(dǎo)致砂巖整體的孔隙度降低。當(dāng)溫度大于200 ℃后，受熱應(yīng)力作用，顆粒之間逐漸出現(xiàn)孔洞或微裂紋，使得孔隙結(jié)構(gòu)連接貫通，致使孔隙度出現(xiàn)急劇增加的現(xiàn)象，從側(cè)面反映了砂巖熱損傷的程度在逐漸增加。

3.3 不同溫度作用下砂巖滲透率的變化規(guī)律

滲透率是表征巖石物理力學(xué)特性的一個(gè)重要參數(shù)，不同溫度作用下滲透率的大小也間接反映了巖石微觀結(jié)構(gòu)特征的變化規(guī)律，也能說明砂巖微觀結(jié)果熱損傷程度。不同溫度作用下砂巖滲透率變化如圖8所示。

對比圖7可知，砂巖滲透率的演化規(guī)律與其孔隙度不同?？紫抖瘸霈F(xiàn)急劇變化的臨界溫度為400 ℃，而滲透率出現(xiàn)急劇增加的臨界溫度為700 ℃。當(dāng)溫度低于700 ℃時(shí)，砂巖的滲透率隨著溫度的增加呈現(xiàn)出緩慢增加的趨勢；但當(dāng)溫度大于700 ℃時(shí)，砂巖的滲透率出現(xiàn)了急劇增加的現(xiàn)象，說明砂巖內(nèi)部累積損傷程度出現(xiàn)了顯著的變化。

圖8 不同溫度作用下砂巖滲透率變化示意圖

Fig. 8 Variation curve of sandstone permeability under various temperatures

3.4 不同溫度作用下砂巖T2譜的變化規(guī)律

對比孔隙度的變化規(guī)律，核磁共振T2譜曲線圖能夠直觀地反映出巖樣孔隙數(shù)量及孔結(jié)構(gòu)的演化特征。不同溫度作用下砂巖T2譜曲線如圖9所示。

圖9 不同溫度作用下砂巖T2譜曲線示意圖

Fig. 9 Variation curves of sandstoneT2spectrum underr various temperatures

由圖9可以看出： 隨著溫度的增加，T2譜曲線與弛豫時(shí)間圍成的面積逐漸增大，而T2譜峰面積能夠間接地反映孔隙數(shù)量的多少；當(dāng)溫度低于400 ℃時(shí)，不同溫度作用下T2譜峰面積的變化量很小，但當(dāng)溫度大于400 ℃時(shí)，峰面積出現(xiàn)了明顯的變化，說明砂巖內(nèi)部的損傷程度在逐漸增加；當(dāng)溫度大于800 ℃時(shí)，對比其他溫度的T2譜變化規(guī)律，整個(gè)曲線發(fā)生向右移動(dòng)的趨勢，表明小孔的數(shù)量在逐漸減少，小孔逐漸變?yōu)橹锌谆虼罂住?/p>

3.5 不同溫度作用下砂巖孔結(jié)構(gòu)的變化規(guī)律

巖石的孔結(jié)構(gòu)對煤層氣、頁巖氣及二氧化碳的開采及封存均起到了重要的作用，因此對孔結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究顯得十分必要。根據(jù)文獻(xiàn)[14-15]對孔尺寸和微觀裂隙的分類得知，主要分為微孔(0～0.1 μm)、中孔(0.1～1 μm)、大孔(1～10 μm)、裂隙孔(大于10 μm)。不同溫度作用下砂巖孔結(jié)構(gòu)變化如圖10所示。

圖10 不同溫度作用下砂巖孔結(jié)構(gòu)變化示意圖

Fig. 10 Variation curve of sandstone pore structure under various temperatures

由圖10可以看出： 砂巖受高溫處理后孔結(jié)構(gòu)發(fā)生明顯的變化；小孔呈現(xiàn)出先增加、后降低的變化規(guī)律，中孔為先降低、再增加，大孔則呈現(xiàn)出先增加、后降低、再增加的變化規(guī)律；裂隙孔在整個(gè)孔結(jié)構(gòu)中占比較小，對砂巖的孔隙度影響也較小，隨著溫度的增加，甚至出現(xiàn)消失的現(xiàn)象；裂隙孔呈現(xiàn)出增加—降低—增加—降低的趨勢。

4 結(jié)論與討論

本文基于MacroMR12-150H-I的核磁共振巖芯微觀無損檢測成像與分析系統(tǒng)結(jié)合電鏡掃描，對不同溫度作用下砂巖熱損傷微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，得出以下結(jié)論。

1) 隨著溫度的增加，砂巖質(zhì)量變化量呈現(xiàn)出近似直線下降—平穩(wěn)—直線下降的變化趨勢。

2) 當(dāng)熱處理溫度大于400 ℃時(shí)，試樣的表觀形態(tài)開始產(chǎn)生變化，當(dāng)熱處理溫度繼續(xù)加熱至900 ℃時(shí)巖樣端部出現(xiàn)了宏觀裂隙，說明巖樣內(nèi)部礦物顆粒之間發(fā)生了顯著的降解現(xiàn)象。即砂巖表觀形態(tài)發(fā)生變化的臨界溫度為400 ℃。

3) 不同溫度作用后，砂巖孔隙度的變化趨勢為先降低、后增加。從孔隙度的變化規(guī)律可以看出，砂巖產(chǎn)生熱損傷的臨界值為400 ℃。

4) 當(dāng)溫度大于400 ℃時(shí)，T2譜圍成的面積逐漸變大，說明巖樣的微觀結(jié)構(gòu)損傷程度在逐漸增加。此外，當(dāng)溫度為800 ℃時(shí)，對比其他溫度的T2譜，整個(gè)曲線發(fā)生向右移動(dòng)的趨勢，小孔的數(shù)量逐漸減少，小孔逐漸變?yōu)橹锌谆虼罂祝f明試樣內(nèi)部出現(xiàn)了更多更大的裂隙結(jié)構(gòu)。

5) 砂巖孔結(jié)構(gòu)的變化規(guī)律為： 小孔為先增加、再降低，中孔為先降低、再增加，大孔為先增加、后降低、再增加。

由于本文所研究的砂巖微觀結(jié)構(gòu)與物理特性演化規(guī)律均為試樣經(jīng)過高溫作用后冷卻至常溫時(shí)獲得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，考慮到設(shè)備限制，巖石在高溫作用下實(shí)時(shí)得到的微觀結(jié)構(gòu)與宏觀物理特性較欠缺。