離子色譜法測定地表水中氟化物的方法分析

段智敏

(山西焦煤汾西礦業集團環保處，山西 介休 032000)

引 言

隨著科學技術的發展，測定地表水中氟化物的實驗方法逐漸增加，離子色譜法因其本身的分離效果好、靈敏度高、線性范圍較寬、操作簡單便捷等優點，在很多衛生檢驗實驗中的廣泛應用。雖然這種方法可以一次同時完成多項內容的分析檢測，但是在實際檢測的過程中會受到多種因素的影響，如果想要更好的應用離子色譜法測定地表水中氟化物，就必須要其進行具體的分析，以此為水質項目檢測提供參考。

1 離子色譜法中使用材料和具體方法

現如今，離子色譜儀器已經是每個衛生檢驗實驗室的必備儀器，離子色譜法也在逐漸普及，但是在實際應用共的過程中，還要對一些影響實驗結果的因素進行分析。在采用離子色譜法中最為主要的就是離子色譜儀，本文采用的是Dionex DX-120型儀器，此外還準備了溫控電導檢測器等設備[1]。根據國家頒布的具體方法來對地表水進行檢驗，其中淋洗液為Na2CO3和Na2HCO3，流速控制在1.5 mL/min，進樣量為25 μL，電抑制器的電流為112 mA。氟化物會采用10.0 mL移液管吸取到100 mL容量瓶中，使用滴定的方式，一直到刻度線的位置，從而得到最標準的使用液體，最終確定建立起不同濃度的標準體系。整個測驗一共分為六個部分，分別為：基礎色譜條件及測定方法、淋洗液組成影響實驗、淋洗液流速影響實驗、導池控溫影響實驗、工作曲線線性范圍的實驗。在實際應用的過程中，淋洗液的組成、流速都會對最終的結果造成一定的影響，此外，電導池溫度以及工作曲線的線性范圍也都會產生較大的影響。

2 常見的影響離子色譜法測定氟化物的因素

2.1 實驗用水、試劑純度、實驗器皿等方面的影響

在對上述影響因素進行實際分析的過程中，首先要對幾個較為常見的影響因素進行分析，分別為：水樣采集、水樣保存、水樣成份、實驗用水、試劑純度、實驗器皿等，這些因素都會對最終實驗結果造成直接的影響，想要消除離子色譜儀測定過程中的干擾因素，就必須要分析上述內容對氟化物的影響，有針對性的采取相應的措施。比如，在配制試劑的過的程中，水電阻應必須要>2 MΩ，這也就意味著，作為配制淋洗液的兩個重要部分，必須要使用優級純的碳酸鈉和碳酸氫鈉，從而避免其他離子對離子色譜儀測定氟化物的過程，造成嚴重的干擾。

2.2 水樣所含成份對氟化物測定的影響

在采集地表水中，一定要對以下三種物質引起注意。

1) 顆粒物

因為采用的是離子色譜法，所以水樣中首先不能夠含有顆粒物，否則會對玷污色譜柱，導致結果不夠準確，這就意味著，在將水樣放入過濾網中，采用微孔濾膜進行過濾，將過濾后的液體存儲于聚乙烯塑料瓶中。在實際實驗之前，按照相應的和比例將水樣和淋洗液、貯備液等進行含混合，以此有效除去水負峰的干擾。

2) 氯化物

氯化物濃度過高，會對色譜的分析結果造成影響，比如，如果水樣中含有的氯化物濃度過高，那么色譜分析時，氯的峰面積就會呈現出一個過大范圍，對氟化物的色譜峰顯示造成干擾。想要消除氯化物可以在水樣預蒸餾前加入固體硫酸銀，根據氯化物的濃度情況，適量加入素硫酸銀，以此對樣品進行蒸餾。

3) 雜質

如果水樣中雜質成份較多，就可以對樣品進行預蒸餾，常見的蒸餾方法有兩種，分別為：水蒸氣蒸餾法和直接蒸餾法。

2.3 水樣采集和水樣保存對氟化物測定的影響

在對地表水檢測的過程中，水樣采集保存較為基礎的部分，很多檢測人員會對這個部分較為忽視，但是這也是最重要的部分。氟化物的檢測，主要對水中氟濃度進行確定，如果用玻璃瓶裝樣品，那么玻璃瓶中的硅，就會和氟發生反應，最終導致樣品中的氟濃度降低[2]。如果想要避免這一問題，保證水樣中的氟化物濃度準確可靠，應該使用聚乙烯塑料瓶采集、保存水樣。此外，在完成采集后，保存工作也是極為重要的，要將水樣保存在2 ℃～5 ℃的環境中進行冷藏，最終可以保存28 d，不僅如此，采集過程中如果需要重復使用塑料瓶進行采集，就必須要對塑料瓶進行反復的清洗。否則塑料瓶中的殘留會對氟濃度造成較大的影響。

3 使用離子色譜儀測定過程對氟化物的影響

3.1 淋洗液的組成

根據實際的實驗可以發現，組成淋洗液的Na2CO3與Na2HCO3會對實驗造成影響。采用不同濃度配比形成的淋洗液在實際應用的過程中，會對各離子分離峰保留時間、氟離子色譜峰高峰面積以及水樣分析速度造成影響。根據實際的實驗結果可以看出，隨著碳酸鈉濃度減少，淋洗液強度也會隨之減弱，離子保留的時間增加，峰形展寬，這其中就是受到了淋洗液中Na2CO3濃度的影響。想要規避這種因素，保證儀器可以正確處理相應的數據，降低測定誤差，就要再出現測定誤差的時候，及時的更換分離柱，或者結合實際情況適當的改變淋洗液組成，在此基礎上，讓水負峰和氟離子峰之間形成一定的分離間隔。而且離子色譜分離柱的價格成本較高，實驗人員應該定期改變淋洗液的組成，從而有效提高氟化物測定結果的可靠性，而且還能夠延長分離柱的使用壽命。

3.2 淋洗液的流速

不僅是淋洗液的組成，淋洗液的流速也會影響最終的監測結果，根據實際的實驗結果就可以看出淋洗液流速不僅可以改變地表水樣中被測離子的保留時間，甚至可以改變、調整水負峰的具體位置。如果想要消除淋洗液流速對檢測的干擾，就要適當的改變淋洗液的流速條件。和淋洗液組成相同，通過增加水負峰和氟離子峰之間的分離間隔，來提高檢測結果的準確性。但是在實際應用的過程中，僅僅通過調節淋洗液的流速條件，并不能夠真正的降低淋洗液流速的干擾，因此必須要加強對淋洗液流速的監測，控制流速始終保持在一個恒定的范圍，從而最大程度的降低流速對實際檢驗結果的影響[3]。

3.3 電導池溫度

除了上述幾個方面之外，從物理理論上講，溫度會對電導值造成一定的影響，隨著溫度的提升，電導值也會不斷的增大，想要消除溫度對電導值的影響，就要合理的選擇儀器設備。比如在本文就使用了溫控電導檢測器等設備，來控制溫度，通過這個儀器可以對電導池進行設置，保證溫度恒定。讓電導檢測儀器不會受到外界溫度的改變，從而最大程度的降低溫度對電導檢測離子色譜的影響。通過實際的實驗發現，配置可以控溫的電導池可以進一步消除實驗受到的溫度波動影響，有效提高了氟化物的準確度，但是在實際實驗的過程中也要保證實驗室溫度的穩定。

4 結語

在采用離子色譜法測定地表水中氟化物的過程中，會受到多種因素的影響。想要盡可能的保證監測數據真實可靠，就必須要針對相應的影響因素，實行相應的解決措施，消除影響因素。應用離子色譜法的過程中必須要根據響影響因素的變化，進行適當的改變，以此保證實驗結果的準確定，實驗人員應該根據樣品氟化物水平適當的選擇峰面積或者峰高定量，通過這種方式來提高測定結果的準確度。