B4C/6061Al復(fù)合材料顯微組織及力學(xué)性能研究＊

晏朝暉，朱益軍，張國(guó)峰，龐曉軒，蔡永軍，劉炳剛，張鵬程，王偉

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B4C/6061Al復(fù)合材料顯微組織及力學(xué)性能研究＊

晏朝暉，朱益軍，張國(guó)峰，龐曉軒，蔡永軍，劉炳剛，張鵬程，王偉

（中國(guó)工程物理研究院材料研究所，四川 綿陽(yáng) 621700）

采用熱等靜壓及真空燒結(jié)技術(shù)制備了B4C/6061Al復(fù)合材料，研究了材料燒結(jié)態(tài)及熱等靜壓態(tài)的密度及顯微組織變化。研究表明，真空燒結(jié)制備的B4C/Al復(fù)合材料密度僅為2.33 g/cm3（相對(duì)密度為87%），復(fù)合材料內(nèi)部存在少量孔隙，主要分布于B4C與Al顆粒界面處；熱等靜壓可顯著提高其致密度，材料密度可達(dá)2.66 g/cm3（相對(duì)密度為100%），且B4C與Al界面處結(jié)合緊密，復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度可達(dá)388.7 MPa。

B4C/Al復(fù)合材料；熱等靜壓；真空燒結(jié)；顯微組織

B4C/Al復(fù)合材料的密度低、力學(xué)性能優(yōu)良、穩(wěn)定性好、核輻射防護(hù)性能優(yōu)異，且制備成本相對(duì)較低，是核輻射防護(hù)的常用材料之一。自20世紀(jì)80年代以來(lái)，國(guó)外科研工作者對(duì)B4C/Al輻射防護(hù)材料進(jìn)行了許多研究及開(kāi)發(fā)工作，B4C/Al輻射防護(hù)板也已在國(guó)內(nèi)外乏燃料貯運(yùn)中得到廣泛應(yīng)用[1-4]。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)幾個(gè)研究單位也陸續(xù)開(kāi)展了對(duì)B4C/Al復(fù)合材料的研究工作，但大多集中在材料相關(guān)的基礎(chǔ)研究，對(duì)其綜合性能尤其是輻射防護(hù)相關(guān)的性能報(bào)道較少，也未形成相應(yīng)產(chǎn)品。從已有報(bào)道分析，B4C/Al復(fù)合材料的制備方法主要有熔體浸滲技術(shù)、熔煉制備技術(shù)、粉末冶金制備技術(shù)、自蔓延高溫合成技術(shù)等。其中，粉末冶金技術(shù)是較為常用且容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的方法。但由于Al和B4C在低溫下的潤(rùn)濕性較差，采用常規(guī)粉末冶金法制備的復(fù)合材料致密度僅能達(dá)到92%左右，嚴(yán)重制約著復(fù)合材料力學(xué)性能、中子屏蔽性能及熱加工性能的提高[8-10]。

熱等靜壓燒結(jié)技術(shù)是在高溫?zé)Y(jié)的同時(shí)，對(duì)坯體施加一定的壓力，從而促進(jìn)復(fù)合材料燒結(jié)致密化，大幅提高材料綜合性能。Schwetz等人研究了制備工藝對(duì)B4C/Al復(fù)合材料性能的影響，研究表明，采用粉末冶金方法，以少量碳作為燒結(jié)助劑，可使B4C的相對(duì)密度達(dá)到93%～97%.將樣品進(jìn)一步熱等靜壓處理后，可明顯提高其相對(duì)密度（99%以上），并使其力學(xué)性能大幅提高。本文采用粉末冶金工藝結(jié)合熱等靜壓技術(shù)制備了B4C/6061Al復(fù)合材料，并將其與常規(guī)真空燒結(jié)的B4C/6061Al復(fù)合材料性能進(jìn)行對(duì)比分析，從而為進(jìn)一步提高其綜合性能提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 復(fù)合材料制備

1.1.1 HIP態(tài)B4C/6061Al復(fù)合材料制備

將20 wt.%的B4C粉末和80 wt.%的6061鋁合金粉末及合適比例的鋼球、球磨介質(zhì)加入球磨罐中，球磨4 h后出粉。球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為180 r/min。混合粉采用冷等靜壓壓制成型，將成型壓坯放入純鋁包套內(nèi)除氣封焊后置于QIH-16型熱等靜壓機(jī)進(jìn)行致密化燒結(jié)，并在580 ℃/100 MPa下保壓0.5 h，傳壓介質(zhì)為氬氣。

1.1.2 真空燒結(jié)態(tài)B4C/6061Al復(fù)合材料制備

對(duì)比樣采用真空爐進(jìn)行壓坯燒結(jié)，升溫速度為10 ℃/min，真空度保持在5×10-3Pa，燒結(jié)溫度為600 ℃，保溫時(shí)間為1 h。樣品隨爐冷卻。

1.2 性能檢測(cè)

試樣密度采用阿基米德排水法測(cè)定，稱量?jī)x器為T(mén)G320天平。采用FEI SIRION200掃描電子顯微鏡觀察復(fù)合材料的顯微組織，采用EDS分析樣品成分。

2 結(jié)果與討論

2.1 密度分析

B4C/6061Al復(fù)合材料不同工藝狀態(tài)下的密度變化如表1所示。采用真空燒結(jié)法制備的B4C/6061Al復(fù)合材料密度較低，為2.33 g/cm3（相對(duì)密度為87.6%）。而采用熱等靜壓制備的B4C/6061Al復(fù)合材料密度達(dá)2.66 g/cm3（相對(duì)密度為100%），表明熱等靜壓技術(shù)可以有效促進(jìn)B4C與Al結(jié)合，減少或消除復(fù)合材料內(nèi)部缺陷，從而制備全致密的B4C/6061Al復(fù)合材料。

這主要是由于低溫下（≤1 000 ℃）B4C與Al幾乎不潤(rùn)濕；此外，由于鋁合金粉氧化并在粉末表面形成一層致密的氧化膜，阻礙其燒結(jié)。在兩者的綜合影響下，使得B4C/Al復(fù)合材料燒結(jié)困難。而熱等靜壓燒結(jié)可利用高溫、高壓作用促進(jìn)B4C與Al結(jié)合，而高溫、高壓也可使鋁粉末表面氧化層破碎，暴露出新鮮、無(wú)氧化物的鋁表面，且利于復(fù)合材料燒結(jié)。

表1 BC/6061Al復(fù)合材料不同工藝狀態(tài)密度變化

樣品工藝狀態(tài)密度/（g/cm3）致密度/（%） 理論值測(cè)量值 1真空燒結(jié)2.662.3387.6 2HIP燒結(jié)2.662.66100

2.2 燒結(jié)樣品顯微形貌分析

真空燒結(jié)制備的B4C/6061Al復(fù)合材料的BSE及SEM圖譜如圖1所示。圖1中黑色為B4C，灰色為鋁相。由圖1可知，B4C/6061Al復(fù)合材料中沒(méi)有大尺寸缺陷，B4C在鋁合金基體中的分布較為均勻。B4C顆粒邊緣帶有明顯的棱角，顆粒邊緣與基體存在一些孔隙（0.2 μm內(nèi)），顆粒表面與基體結(jié)合較差，也是由于B4C與Al的潤(rùn)濕性較差引起的。

HIP法制備的B4C/6061Al復(fù)合材料的BSE圖譜如圖2所示。由圖2可知，B4C在鋁合金基體中的分布較為均勻、致密，這主要是由于鋁合金粉末在磨球輾壓、沖擊下發(fā)生變形，同時(shí)將脆性的B4C顆粒擠入鋁合金顆粒中，如此反復(fù)，使細(xì)小的B4C顆粒機(jī)械地彌散鑲嵌于鋁粉末中。由BSE圖譜還可以看出，B4C與鋁的結(jié)合良好，未觀測(cè)到孔洞等微觀缺陷。由此可見(jiàn)，經(jīng)HIP法制備的B4C/6061Al復(fù)合材料界面明顯優(yōu)于普通真空燒結(jié)形成的界面。

圖1 真空燒結(jié)態(tài)B4C/Al復(fù)合材料顯微形貌

圖2 HIP態(tài)B4C/Al復(fù)合材料顯微形貌

3 力學(xué)性能及斷口形貌分析

3.1 力學(xué)性能

HIP態(tài)20 wt% B4C/6061Al復(fù)合材料經(jīng)T6處理后的力學(xué)性能如表2所示。由表2可知，HIP態(tài)20 wt% B4C/6061Al復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度平均可達(dá)388.7 MPa，遠(yuǎn)高于6061-T6合金基體的強(qiáng)度（約290 MPa），且高于文獻(xiàn)報(bào)道值 （271 MPa）[11]，表明B4C增強(qiáng)顆粒的引入可顯著提高基體合金的強(qiáng)度。

3.2 彈性模量

顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料的彈性模量值可通過(guò)Halpin Tsai公式進(jìn)行預(yù)測(cè)：

=m（1+2p）/（1－p）. （1）

其中：

=（p－m）/（p+2m）. （2）

式（1）（2）中：為復(fù)合材料的彈性模量；m為基體的彈性模量；為B4C顆粒的長(zhǎng)徑比；p為B4C顆粒的體積分?jǐn)?shù)；p為顆粒的彈性模量。

6061鋁合金的彈性模量為71 GPa，B4C的彈性模量為455 GPa，B4C顆粒長(zhǎng)徑比約為1.2，體積分?jǐn)?shù)為21.25%.由表2可知，復(fù)合材料的理論彈性模量為107.2 GPa，實(shí)測(cè)彈性模量為103.3 GPa，實(shí)測(cè)數(shù)值與理論預(yù)測(cè)值誤差較小，僅為3.8%，這同樣表明了復(fù)合材料的致密度較高。誤差的產(chǎn)生主要是由于理論預(yù)測(cè)彈性模量時(shí)，將基體和增強(qiáng)體認(rèn)為是絕對(duì)規(guī)則的多面體或球體，而實(shí)際B4C顆粒形狀并不規(guī)則。因此，實(shí)際值與理論值相符。

表2 HIP態(tài)20 wt% BC/6061Al復(fù)合材料的力學(xué)性能

樣品屈服強(qiáng)度/ MPa抗拉強(qiáng)度/MPa延伸率/（%）E/GPa 理論值實(shí)測(cè)值 1#2243776.2107.2100 2#2173944.9110 3#2193955.7100 平均值220388.75.6—103.3

3.3 斷口形貌分析

HIP態(tài)B4C/6061Al復(fù)合材料的拉伸斷口形貌如圖3所示。由圖3可以看出，斷口中有明顯的金屬撕裂棱和韌窩，且有較多顆粒完整拔出后留下凹坑，表明HIP態(tài)B4C/6061Al復(fù)合材料的斷裂既存在鋁基體的塑性變形與斷裂，也存在B4C顆粒的斷裂和基體的脫粘，其中后者的斷裂形式多于前者，材料整體表現(xiàn)出脆性斷裂的特征。

圖3 HIP態(tài)B4C/6061Al復(fù)合材料拉伸斷口形貌

4 結(jié)論

通過(guò)分析我們得出以下結(jié)論：①真空燒結(jié)制備的B4C/Al復(fù)合材料密度較低，為2.33 g/cm3，基體中B4C顆粒分布均勻，但存在少量孔隙，主要分布在B4C顆粒與Al的界面處。②采用熱等靜壓法制備的B4C/Al復(fù)合材料密度可達(dá) 2.66 g/cm3，B4C顆粒分布均勻，且與基體結(jié)合良好。③熱等靜壓態(tài)B4C/Al復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度可達(dá)388.7 MPa，遠(yuǎn)高于6061鋁合金的強(qiáng)度，表明B4C顆粒起到了較好的強(qiáng)化作用。

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晏朝暉，男，研究方向?yàn)榉勰┮苯鸩牧吓c工藝。

王偉（1986—），女，碩士，助理工程師。

國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃（863計(jì)劃）（編號(hào)：2013AA030704）

2095－6835（2019）01－0038－02

TB333

A

10.15913/j.cnki.kjycx.2019.01.038

〔編輯：嚴(yán)麗琴〕