改良型亞甲藍分光光度法測定新安江水中陰離子合成洗滌劑的探索

胡皓 徐夢甜

摘要：現今洗滌劑廣泛應用在人類生產和生活中，其中合成洗滌劑常指烷基苯磺酸類陰離子表面活性劑物質。新安江作為錢塘江的上游，為國家一級飲用水水源地，對其水中的陰離子洗滌劑的監測則尤為重要。亞甲藍分光光度法已經成為飲用水國家標準的首選檢測方法，但該方法需要對水樣進行反復3次萃取和洗滌，在實際操作中極其繁瑣且需消耗大量藥劑。鑒于新安江水體水質較好，本文實驗中對原方法進行了一系列簡化，改變亞甲藍和三氯甲烷的加入劑量，使用比色管萃取一次，直接測定萃取液，結果令人滿意，探索了對新安江水中陰離子合成洗滌劑的簡便、快速檢測方法。

關鍵詞：陰離子洗滌劑;新安江水;改良型亞甲藍分光光度法

中圖分類號：X830.2 文獻標識碼：A 文章編號：2095-672X（2019）11-00-02

Abstract： current detergents are widely used in human production and life， and synthetic detergents often refer to alkyl benzene sulfonic acid anion surfactant. As the upstream of Qiantang River， Xin ‘an River is a national drinking water source， and the monitoring of anionic detergents in its water is particularly important. The methylene blue spectrophotometry method has become the preferred method for the national standard of drinking water， but this method needs to repeatedly extract and wash the water sample 3 times， which is extremely cumbersome in practice and requires a large number of drugs. In view of the good water quality of the Xin ‘an River， we have carried out a series of simplification of the original method. To change the dosage of methylene blue and trichloromethane， we used colorimetric tube extraction to determine the extract directly， and the results were satisfactory.

Key words： Anion detergent; Xinan River Water; Improved methylene blue spectrophotometry

1實驗部分

1.1 試劑與儀器

1.1.1 實驗儀器

可見分光光度計（型號：Spectrumlab 22pc，上海棱光技術有限公司），50mL具塞比色管，1cm玻璃比色皿等。

1.1.2 實驗試劑

陰離子表面活性劑標準液（十二烷基苯磺酸鈉計，1000μg/mL，25mL/支，中國計量科學研究院）;陰離子表面活性劑質控樣（十二烷基苯磺酸鈉計，25mL/支，北京海岸鴻蒙標準物質技術有限責任公司）;三氯甲烷（分析純AR，500mL/瓶，杭州雙林化工試劑廠）;亞甲藍（指示劑Ind，25g，國藥集團化學試劑有限公司）;濃硫酸（分析純AR，500mL/瓶，杭州化學試劑有限公司）;磷酸二氫鈉（分析純AR，500g/瓶，西隴化工股份有限公司）。

1.2 實驗方法

1.2.1 溶液的配制

（1）十二烷基苯磺酸鈉標準使用溶液（10μg/mL）：用移液管移取10mL 1000μg/mL十二烷基苯磺酸鈉標準液，至1000mL容量瓶中定容。

（2）十二烷基苯磺酸鈉質控樣使用溶液（0.2～2.00μg/mL）：將陰離子表面活性劑質控樣移取至容量瓶中稀釋，稀釋倍數依據質控樣濃度而定。

（3）亞甲藍溶液：稱取15mg亞甲藍粉末，溶于250mL去離子水中，用潔凈的移液管移取3.4mL硫酸和25g磷酸二氫鈉，用水稀釋至500mL，存放于棕色小口試劑瓶中備用，保質期28天。

1.2.2 分析步驟

取25mL水樣（新安江江水水樣、十二烷基苯磺酸鈉質控樣使用溶液），置于50mL具塞比色管中。另取7支50mL具塞比色管，分別向比色管內加入十二烷基苯磺酸鈉標準使用溶液0mL、0.5mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，依次用水稀釋至25mL。向比色管內加入三氯甲烷10mL，配制好備用的亞甲藍溶液5mL。蓋好管塞輕搖振蕩3次，打開管塞放氣，反復相同操作4次后，劇烈振搖1min。放回管架待混合液靜置分層，移除上層約20mL水相。再用虹吸法將剩余有機相吸出，調整好分光光度計在650nm波長下，用1cm玻璃比色皿，以三氯甲烷作為參比液，測定結果。

2數據分析

2.1 標準曲線

實驗所繪制標準曲線原始數據如表1所示，用同樣的試劑，在同種條件下，按《生活飲用水檢驗標準方法》（GB 5750-2006）中亞甲藍分光光度法進行測定，測定結果如表2所示。

結果顯示，兩種方法所得標準曲線線性優異，且四條標準曲線無顯著差異，如表3所示。

2.2 江水水樣重復性及精密度實驗

將2個不同的江水樣按照改進型亞甲藍分光光度法進行6次重復測定，結果如表4所示。

2.3 質控樣準確率及回收率實驗

已知2個質控樣使用溶液的濃度，分別做加標回收實驗，按照改進型亞甲藍分光光度法進行6次重復測定，結果如表5所示。

3 結論

通過多次探索實驗，四條標準曲線線性均較好，同時該方法在測定新安江水樣時得到的結果其精密度和準確度也較好。利用統計學方法對比此次實驗數據發現改良法與國標法檢測結果無顯著性差異（t1=0.997，t2=0.992，P>0.05）。本次實驗由標準方法的三次萃取改為單次萃取，加快了檢測速度，減少了人工誤差及部分試劑對操作人員的危害。在自來水公司檢測人員日常開展水源水質監測過程中，使用改良型方法在減少試劑消耗，經濟實用的基礎上，提升了工作效率和質量。實驗結果表明，該優化改良法在新安江水體中陰離子合成洗滌劑日常監測過程中有較好的效果。

4 討論

在日常監測過程發現的一些注意事項：首先新安江江水呈中性，故省去了調節酸堿度的步驟;其次在標準試劑使用前不能搖晃，否則會產生很多泡沫，影響標液的濃度;三氯甲烷的比重較大，用移液管移取時容易滴漏，操作時要迅速，確保移取體積數;搖晃時，先緩慢搖晃、放氣3次，后猛烈搖晃1min;測定之前，先將大部分上層水相移除;用移液管虹吸法吸取三氯甲烷相時，注意動作輕緩，勿攪動三氯甲烷相;移液管從比色管中移出時，先用紙擦干再外壁，再將三氯甲烷相注入比色皿中。

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收稿日期：2019-09-13

作者簡介：胡皓（1987-），男 ，漢族，理學學士，工程師，研究方向為環境監測。