探討電感耦合等離子體發射光譜法測定土壤中重金屬

（煙臺市城市排水服務中心，山東 煙臺 264000）

近幾年，土壤重金屬污染已然發展成為一種比較嚴重的生態問題，不僅制約了我國社會經濟穩定發展，而且嚴重的還會引發一系列環境污染。為了能夠更好的貫徹落實科學發展觀的要求，提升土壤質量，需要相關人員采取有效的技術手段來測試土壤中的重金屬含量，并確定土壤中的重金屬比例。

當前，測定土壤中重金屬常用的方法包括分光光度法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發射光譜法等，在眾多方法中，電感耦合等離子體發射光譜法擁有良好的測試效果，且靈敏度和精密度良好，方便人們的操作。為此，文章將電感耦合等離子體發射光譜法作為測定土壤重金屬含量的重要方法，選擇混酸溶樣進行微波消解處理，打造電感耦合等離子體發射光譜法測定土壤中重金屬的實踐操作平臺，在有效測量土壤中重金屬的基礎上縮短以往的重金屬測定和分析流程，實現了定量分析和定性分析的結合。

1 實驗準備

（1）實驗儀器和設備。電感耦合等離子體發射光譜法測定土壤中重金屬實驗操作所選擇的儀器設備是美國某公司生產的5100 ICP-OES設備，微波消解儀采用的也是美國某公司生產的。除此之外，還需要在測量過程中準備好電子分析天平、尼龍篩、常用玻璃器皿等。等離子體發射功率為1200W，冷卻氣體為氬氣，具體流量是每分鐘12L。輔助氣體是氬氣，流量為每分鐘1.00L。測定時氬氣的流量是每分鐘0.7L，穩定時間為15s，讀取時間5s，提升時間為20s，重復操作上述活動三次。

（2）主要實驗試劑。第一，實驗操作的過程中需要準備10/ml，Co、Ni、Cr等多種混合元素組成的標準貯備液體。第二，土壤標準樣品，包含硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸、氬氣、超純水等。

2 實驗方法

（1）樣品前處理。按照試驗規定分別稱取GSS-1到3標號的土壤樣品0.2g，將稱取的土壤樣品轉移到三只聚四氟乙烯管內，并在其中依次加入6ml硝酸、2ml鹽酸和2ml氫氟酸。在這些酸消解反應一小時之后確保其能夠完全消解。在試樣完全消解之后將其從冷卻室轉移到常溫室。取出PTFE內管，將液體轉移到鉗鍋中，加入1ml高氯酸于低于170℃條件下趕酸，在其冒煙之后在混合溶解的液體中加入10ml20%配比的硝酸溶液進行提取。之后對溶液進行蒸發處理，在其中加入5ml5%配比的硼酸溶液和2ml2%配比的檸檬酸溶液。

（2）溶液的配置。在實驗操作中分別移取多元素混合標準溶液1ml、3ml、5ml和10ml，之后將其分別放置在100ml的容量瓶中，之后應用2%配合比例的硝酸溶液定容到標準線，由此得到質量濃度分別為0.1/ml、0.3/ml、0.5/ml和1.0/ml的系列混合標準工作溶液。樣品溶液根據測定元素不同的濃度值選擇合適容量的容量瓶定容。

3 實驗結果和討論

（1）消解體系的選擇。在0.2g樣品中加入不同的溶劑采用同一個消解程序進行處理，分別考查6ml硝酸和2ml的過氧化氫，6ml硝酸和2ml的鹽酸，6ml硝酸、2ml鹽酸和2毫升氫氟酸。在經過一系列的配合比之后發現，第三種配合比能夠完全消解土壤樣品。

（2）消解時間的選擇。在樣品的加入量都為0.2g的情況下在其中加入6ml硝酸+2ml鹽酸+2ml氫氟酸。在這些試劑都添加完成之后分別考查其在30分鐘、40分鐘、50分鐘和60分鐘之后對土壤中金屬消解結果的影響。在經過一系列研究和實驗觀察發現，在30分鐘到50分鐘的時候，消解的溶液都存在不同程度的渾濁現象，在消解持續一個小時之后這種渾濁現象得到改善。因此，將溶液的消解時間設定為一個小時。

（3）絡合劑的選擇。在土壤樣品提取之后在溶液中加入2ml質量分數均為2%比例的酒石酸、檸檬酸、EDTA二鈉等絡合劑，將添加試劑之后的樣品和沒有添加絡合劑的樣品進行綜合比對，考查不同絡合劑對土壤中重金屬含量測定結果的影響。經過分析之后發現，在不額外添加絡合劑的情況下，一些元素測定數值比標準數值要低，在添加絡合劑之后，金屬離子和絡合劑之間會形成一種比較穩定的絡合物。絡合物在抑制離子水解方面起到了十分重要的作用，同時還能夠讓測定的數值更加接近標準數值。

（4）線性方程和檢出限。在儀器工作的狀態下，以各個元素的靈敏線作為分析譜線，從低濃度到高濃度分別測定混合標準溶液，將各個元素的質量濃度作為橫坐標，將溶液的光譜強度來作為縱坐標，繪制標準工作曲線。按照國家規定對樣品空白重復測定11次，按照三倍標準的偏差數值來作為方法檢出限。經過測試發現，各個元素的質量濃度在0/ml～20/ml左右，濃度范圍和光譜強度之間呈現出一種理想的線性關系，測試靈敏度較高。

（5）精密度試驗。按照上文的方法從GSS-2土壤標準樣品，在儀器的支持下反復測量6次，將測試結果進行匯總分析。根據匯總的數據信息發現大部分元素的測定標準偏差在0.5%到3%之間，只有Cd和Co的測定結果較高，而出現這種現象的原因是元素在土壤中的含量較低，有的也易電離，較難被準確測定。土壤中金屬元素測定結果標準偏差在0.86%到4.82%之間。

（6）加標回收試驗。按照上文的分析方法來處理GSS-1中的土壤樣品，將樣品放置在30支試管中，每三份為一組，應用不同濃度質量的混合標準溶液來對各個元素進行加標回收試驗，收集整理試驗結果，經過實驗發現，土壤重金屬元素的加標回收率在95.17%到108.67%之間，由此可見，測試結果的精準度較高，符合測試的基本要求。

4 結語

綜上所述，文章以GSS-1到GSS-3三種類型的國家標準土壤樣品為基本研究對象，打造了專業的分析模型來分析土壤中的重金屬含量，并在溶液中額外添加了2ml的2%比例的檸檬酸溶液來絡合土壤中的容易水解的元素，從實踐操作情況來看，這種測試方法具有簡單、方便、快捷、穩定的特點，能夠更加精準的測量土壤中重金屬的含量。