探析共沉淀法在原子熒光光譜法分析金屬及合金中的應用

劉曉燕，羅江波

（1.湖北省黃石市大冶有色設計研究院檢測檢驗中心，湖北 黃石 435000；2.湖北省黃石市產品質量監督檢驗所，湖北 黃石 435000）

在原子熒光光譜法分析金屬、合金的過程中，操作者可以利用共沉淀法，向溶液中加入沉淀劑，并得到成分均一的沉淀物，從而去除光譜試驗中的干擾元素，完成溶液中各微量元素的測定，提高試驗結果的準確性，因此操作者要深入分析共沉淀法的運用方式，優化金屬、合金分析工作的效果。

1 在排除鐵元素干擾中的應用

在原子熒光光譜分析法中，金屬與合金的試劑樣品中通常存在干擾基體，它們經常在受熱解離等試驗步驟中與溶液中的物質發生反應，造成溶液成分的不穩定，干擾最終的光譜呈現效果，增加分析工作的誤差，其中鐵元素作為一種主要的干擾因素，能夠與還原劑硼氫化鉀溶液反應產生沉淀物，影響目標元素的測定。在鋼鐵樣品的分析中，操作人員可采用共沉淀法，來去除樣品中的鐵元素，排除外界干擾。在共沉淀法中，工作人員通常會采用氨水作為共沉淀劑，分離、去除溶液中的鐵元素，之后將處理過的試樣放入原子化器中進行受熱解離，使目標測定元素轉化為原子蒸汽狀態，最后經過熒光強度測試，工作人員可發現共沉淀法能夠消除鐵基質內銻、錳、錫等物質對目標元素測定的干擾，在很大程度上提高了光譜分析法的準確性。

2 在排除鎳基質干擾中的應用

鎳基質中通常會含有銅、鈷等元素，如果試樣中的鎳基質濃度過高，會抑制目標測定元素的熒光信號，為原子熒光光譜分析試驗帶來極大的干擾，因此在試驗前，工作者需要用共沉淀法將其分離出來，降低該因素對金屬、合金分析工作的影響。在共沉淀法的應用中，經過多次試驗，對于不同的目標待測元素，會造成干擾現象的鎳基質濃度不同，因此工作人員需要根據具體的待測目標元素性質，來采取對應的沉淀劑，保證該方法的操作效果。一般情況下，操作者會在試劑中加入氨水，創造一個堿性環境，然后加入鑭含量小于80mg/L的硝酸鑭溶液，以免遺留干擾元素，此時，硝酸鑭就會在堿性條件下與鎳基質發生反應，生成沉淀，待操作者將沉淀分離后，其中殘余的雜質元素就會大幅度減少，并且不會干擾正常的熒光試驗，保證光譜圖分析工作的有效性。

3 在排除銅基干擾中的應用

在原子熒光試驗中，銅基中不僅含有大量的干擾元素，而且二價的銅離子會在管道中與硼氫化鉀產生大量的反應，生成黑色的沉淀物，當沉淀物與硫脲和抗壞血酸這兩種還原劑混合后，則會形成具有較強吸附、包裹能力的乳白色沉淀，它能夠阻攔待測元素的氫化物到達原子化器，大幅度降低熒光信號，影響試驗的正常進行，因此操作者需要采用共沉淀法，先將銅基排除，再進行后續試驗。在共沉淀法的運用中，銅基的排除可以采用多種沉淀劑，都能達到較好的效果，以8-羥基喹啉乙醇(5+95)溶液為例，一般來講1.5ml～2.0ml的該種溶液能夠沉淀10mg的銅基，但在此過程中，為了避免該溶液與試樣生成的沉淀吸附目標待測元素，操作者需要在試樣中加入鋁溶液來調節試劑中的PH值，并將PH值控制在6，這樣就可以令最終生成的沉淀物呈松散顆粒狀，確保了目標待測元素不受干擾，從而深入優化了共沉淀法在原子熒光試驗中的應用效果。

4 在排除氫化物干擾中的應用

氫化物干擾是指試劑中的干擾基質會生成揮發性的氫化物，并摻入目標待測元素的氫化物中，影響后續熒光試驗的效果，在此過程中，鉛基質作為一種容易生成揮發性氫化物的主要基質，操作者應該在試驗之前利用共沉淀法，將該基質從試劑中分離出來，降低雜質氫化物的干擾。在共沉淀法的應用中，人們主要采用兩種沉淀劑，即硫酸和鹽酸，硫酸與鉛形成的沉淀，相較于鹽酸鉛沉淀，其溶解積更小，由于不同鉛基質對不同元素的干擾濃度限量不同，因此操作者要根據實際情況來選用合適的沉淀試劑，保證共沉淀法的運用效果，以錫的測定為例，經過以往的試驗研究可知，當錫的溶液中含有200mg/L濃度的鉛時，會對試驗造成干擾，鑒于錫的鉛基質干擾濃度限量較小，因此工作者需要使用硫酸來作為沉淀劑，降低鉛沉淀物的溶解積，使鉛基質能夠被順利去除，提高原子熒光光譜分析工作的準確性。

5 在燒灼法去雜質中的應用

在共沉淀法的應用中，工作人員可以通過向試劑中加入有機共沉淀劑，來得出較為純凈的待測定元素沉淀，然后利用燒灼法去除沉淀中的有機共沉淀劑，最后得到目標待測定元素，提高原子熒光光譜分析金屬、合金操作的準確性。在燒灼法中，共沉淀試驗采用的方法主要有三種，即膠體型、離子締合物型以及惰性沉淀型，操作者可以根據實際情況，來采用不同的沉淀方式，保證待測元素的提取效果。此外，共同沉淀法在灼燒法去雜質的應用中，所需的有機共沉淀劑種類較多，給予工作者的選擇空間較大，同時，采用該方法基本可以得到純凈、均一的待測元素沉淀，因此效果也比較好。但由于該種方式需要對沉淀進行灼燒，所以操作者要注意有機溶劑的使用量，如果用量過大就一定要把控好沉淀中有機共沉淀劑的量，避免大量的有機物進入灼燒用的爐頭，導致火苗不穩定，影響最終灼燒操作的效果。

6 在吸附法去雜質中的應用

在原子熒光光譜分析工作中，共沉淀法的應用可以將目標待測物質與干擾物質相分離，保證熒光試驗的正常進行，在此過程中，操作者通過使用無機共沉淀劑，吸附痕量元素或與其反應形成混合晶體，來達到物質分離效果，實現吸附法去雜質的操作。在具體操作上，工作者通常會采用氫氧化物沉淀分離法、硫酸根沉淀分離法以及硫化物沉淀分離法這三種方式，操作者應當根據實際情況來選取合適的沉淀方式，保證生成的沉淀溶解度小、穩定性強、物質純度高。此外，在部分試樣的沉淀分離操作中，工作者可以采取調節溶液PH值的方式，來分層逐步沉淀出所需物質，提高共同沉淀法的效用，同時，在混合晶體沉淀中，操作者要注意盡量使載體與痕量元素的半徑接近，確保最后形成的晶格相同，使溶液中的雜質能夠被順利排出，優化光譜分析工作的準確性[2]。

7 結論

綜上所述，共沉淀法在原子熒光光譜分析中的應用能夠提升金屬、合金分析檢測水平。在分析工作中，操作者利用共沉淀法可以維護試樣中物質的穩定、避免待測元素的熒光信號受到抑制、確保試驗正常進行、去除鉛基質干擾、有效提取目標待測元素、使雜質被順利去除，從而優化分析操作效果。