淺談電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鉛鋅礦中微量元素

麥紀戰(zhàn)

（廣東省地質(zhì)局第七地質(zhì)大隊，廣東 惠州 516300）

對于鉛鋅礦的開發(fā)利用，已經(jīng)成為當前礦業(yè)生產(chǎn)中的重點工作，其豐富的工業(yè)價值受到人們的廣泛關(guān)注。硫化物是鉛鋅礦在自然中的主要存在形式，鉛、鋅、銀、銅等是其中的主要微量元素構(gòu)成類型。加強其中微量元素的測定，是開展礦業(yè)生產(chǎn)工作的基礎與前提。在過往鋅礦中微量元素的測定工作中，由于受到儀器及技術(shù)的限制，測定方法必須根據(jù)元素種類的不同來進行選擇。在當前鋅礦微量元素的測定中，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法逐漸得到應用，能夠有效解決傳統(tǒng)測定方法存在的弊端。

1 實驗方案

（1）實驗儀器的選擇。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是實驗中用到的主要儀器，ICP光源、進樣系統(tǒng)、光電轉(zhuǎn)換系統(tǒng)、光柵掃描儀和計算機控制系統(tǒng)等，是本儀器的主要組成部分。在使用過程中應該對其相應參數(shù)進行合理控制：0.2MPa為霧化器標準壓力；1.0L/min為實驗過程中輔助氣流的正常流速；1150W為儀器的射頻功率；長波與短波所對應的曝光時間分別為15s和5s；控制蠕動泵轉(zhuǎn)速在50r/min左右；5s～20s為積分時間的合理控制范圍。

（2）溶液、試劑及標準曲線。標準檢測溶液應用于電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鉛鋅礦中微量元素工作中，必須由國家標準物質(zhì)中心專業(yè)制備，控制其密度在1.0mg/ml。三種分析酸溶液分別選擇硝酸、硫酸和鹽酸，分析酸溶液的電阻率控制在180MΩ/cm以上。逐級稀釋銀元素、鋅元素、鉛元素和銅元素的標準液，并按照測定實驗要求進行合理組合，實現(xiàn)標準檢測溶液的配制，以滿足實驗測定需求[1]。各元素標準工作溶液濃度如表1所示。

表1 標準檢測溶液濃度分析

2 實驗方法

首先應該在100ml燒杯中放置實驗樣品，控制實驗樣品稱量的精確性，本次實驗稱取0.5000g。燒杯中鹽酸溶液量控制在15ml，在對燒杯進行加熱時應該將溫度控制在150℃，并保持30min的加熱時間。150℃加熱完成后，應該將2ml硫酸溶液和5ml硝酸溶液加入燒杯中，此時將加熱溫度提升至180℃。當燒杯中無白煙冒出時說明水分蒸發(fā)完成，此時停止加熱。將20ml鹽酸溶液加入到冷卻至室溫的燒杯中并加熱煮沸，控制時間在1min。完成加熱煮沸工作后，繼續(xù)將燒杯中溶液冷卻至室溫，并嚴格按照實驗操作標準對其進行轉(zhuǎn)移，控制容量瓶定容至100ml并對其搖勻。在比色管中加入適量溶液上清層，在定容至100ml的過程中按照實驗要求需要使用去離子水。完成上述操作后應用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對其進行測定。

3 結(jié)果與結(jié)論

（1）控制取樣量與稀釋倍數(shù)。鉛元素和鋅元素是鉛鋅礦中含量最多的兩種微量元素，在實驗中溶液也存在較高的含鹽量，如果未對樣品的取樣量和稀釋倍數(shù)進行合理控制，容易使得堵塞問題出現(xiàn)在測定系統(tǒng)中，導致測定實驗結(jié)果的精度下降，甚至影響實驗的正常進行。所以，對于取樣量和稀釋倍數(shù)的合理控制，是開展測定實驗的基礎與前提。

（2）確定溶液酸度。鹽酸溶液是鉛鋅礦微量元素測定實驗中的實驗介質(zhì)，不同酸度的鹽酸溶液中各元素測定值如表2所示。從表中可以看出5%～10%是鹽酸體積分數(shù)的合理范圍，此時能夠保障測定實驗結(jié)果的精確性。如果鹽酸的體積分數(shù)在10%以上，那么就會存在較大的試驗誤差，通常表現(xiàn)為實驗數(shù)值大于真實數(shù)值；如果鹽酸的體積分數(shù)在5%以下，也會導致較大實驗誤差的出現(xiàn)，通常表現(xiàn)為實驗數(shù)值小于真實數(shù)值[2]。對于溶液酸度進行合理控制，是保障微量元素測定精確性的重要途徑。經(jīng)過多次實驗和分析得出，6%為微量元素測定實驗中鹽酸溶液的最合理酸度。

表2 不同酸度的鹽酸溶液中各元素測定值

（3）確定標準曲線濃度。多次校正實驗方法與溶液、試劑用量，不僅能夠提升實驗結(jié)果的精確性，而且能夠?qū)崿F(xiàn)經(jīng)濟投入的降低，避免資源浪費狀況的出現(xiàn)。確定標準曲線濃度，能夠便于測定實驗的開展，增強整個實驗過程的可操作性，為得出有效實驗結(jié)論奠定基礎。確保銀元素標準工作溶液濃度最大值為5.0μg/ml，最小值不得低于1.0μg/ml；鉛元素與鋅元素標準工作溶液濃度最大值為50.0μg/ml，最小值為10.0μg/ml。

（4）添加內(nèi)標。在對鉛鋅礦中微量元素進行測定實驗時，需要注重內(nèi)標元素的添加，能夠減輕外界條件對譜線強度造成的影響，提升實驗結(jié)果的精確性，有助于實驗人員定量分析微量元素。被測微量元素實際含量與分析強度之間的關(guān)系，是添加內(nèi)標時的主要依據(jù)。

（5）控制測定方法的精密度。為了能夠確保鉛鋅礦中微量元素測定的精確性，需要對元素進行重復測定，本次實驗進行10次測定。標準曲線需要在精確分析與計算測定數(shù)據(jù)的基礎上完成繪制，銀元素、鋅元素、鉛元素和銅元素實際精密度范圍在1.4%～6.8%之間，滿足國家相關(guān)檢測標準要求。

4 結(jié)語

鉛鋅礦中微量元素的測定，是保障后續(xù)開發(fā)利用工作順利進行的基礎與前提，在多種元素的同時測定和樣本量較大的測定工作中，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法能夠起到提升工作效率、保障測定精度的作用。稀釋倍數(shù)、取樣量、溶液酸度的控制和內(nèi)標的添加，是提升電感耦合等離子體發(fā)射光譜法實際應用效果的重要途徑。實驗測定人員應該對實驗影響因素進行總結(jié)和分析，通過采取針對性措施消除影響因子的干擾，保障鉛鋅礦中微量元素的測定結(jié)果滿足工作需求。