淺談電感耦合等離子體發射光譜法測定鉛鋅礦中微量元素

麥紀戰

（廣東省地質局第七地質大隊，廣東 惠州 516300）

對于鉛鋅礦的開發利用，已經成為當前礦業生產中的重點工作，其豐富的工業價值受到人們的廣泛關注。硫化物是鉛鋅礦在自然中的主要存在形式，鉛、鋅、銀、銅等是其中的主要微量元素構成類型。加強其中微量元素的測定，是開展礦業生產工作的基礎與前提。在過往鋅礦中微量元素的測定工作中，由于受到儀器及技術的限制，測定方法必須根據元素種類的不同來進行選擇。在當前鋅礦微量元素的測定中，電感耦合等離子體發射光譜法逐漸得到應用，能夠有效解決傳統測定方法存在的弊端。

1 實驗方案

（1）實驗儀器的選擇。電感耦合等離子體發射光譜儀是實驗中用到的主要儀器，ICP光源、進樣系統、光電轉換系統、光柵掃描儀和計算機控制系統等，是本儀器的主要組成部分。在使用過程中應該對其相應參數進行合理控制：0.2MPa為霧化器標準壓力；1.0L/min為實驗過程中輔助氣流的正常流速；1150W為儀器的射頻功率；長波與短波所對應的曝光時間分別為15s和5s；控制蠕動泵轉速在50r/min左右；5s～20s為積分時間的合理控制范圍。

（2）溶液、試劑及標準曲線。標準檢測溶液應用于電感耦合等離子體發射光譜法測定鉛鋅礦中微量元素工作中，必須由國家標準物質中心專業制備，控制其密度在1.0mg/ml。三種分析酸溶液分別選擇硝酸、硫酸和鹽酸，分析酸溶液的電阻率控制在180MΩ/cm以上。逐級稀釋銀元素、鋅元素、鉛元素和銅元素的標準液，并按照測定實驗要求進行合理組合，實現標準檢測溶液的配制，以滿足實驗測定需求[1]。各元素標準工作溶液濃度如表1所示。

表1 標準檢測溶液濃度分析

2 實驗方法

首先應該在100ml燒杯中放置實驗樣品，控制實驗樣品稱量的精確性，本次實驗稱取0.5000g。燒杯中鹽酸溶液量控制在15ml，在對燒杯進行加熱時應該將溫度控制在150℃，并保持30min的加熱時間。150℃加熱完成后，應該將2ml硫酸溶液和5ml硝酸溶液加入燒杯中，此時將加熱溫度提升至180℃。當燒杯中無白煙冒出時說明水分蒸發完成，此時停止加熱。將20ml鹽酸溶液加入到冷卻至室溫的燒杯中并加熱煮沸，控制時間在1min。完成加熱煮沸工作后，繼續將燒杯中溶液冷卻至室溫，并嚴格按照實驗操作標準對其進行轉移，控制容量瓶定容至100ml并對其搖勻。在比色管中加入適量溶液上清層，在定容至100ml的過程中按照實驗要求需要使用去離子水。完成上述操作后應用電感耦合等離子體發射光譜儀對其進行測定。

3 結果與結論

（1）控制取樣量與稀釋倍數。鉛元素和鋅元素是鉛鋅礦中含量最多的兩種微量元素，在實驗中溶液也存在較高的含鹽量，如果未對樣品的取樣量和稀釋倍數進行合理控制，容易使得堵塞問題出現在測定系統中，導致測定實驗結果的精度下降，甚至影響實驗的正常進行。所以，對于取樣量和稀釋倍數的合理控制，是開展測定實驗的基礎與前提。

（2）確定溶液酸度。鹽酸溶液是鉛鋅礦微量元素測定實驗中的實驗介質，不同酸度的鹽酸溶液中各元素測定值如表2所示。從表中可以看出5%～10%是鹽酸體積分數的合理范圍，此時能夠保障測定實驗結果的精確性。如果鹽酸的體積分數在10%以上，那么就會存在較大的試驗誤差，通常表現為實驗數值大于真實數值；如果鹽酸的體積分數在5%以下，也會導致較大實驗誤差的出現，通常表現為實驗數值小于真實數值[2]。對于溶液酸度進行合理控制，是保障微量元素測定精確性的重要途徑。經過多次實驗和分析得出，6%為微量元素測定實驗中鹽酸溶液的最合理酸度。

表2 不同酸度的鹽酸溶液中各元素測定值

（3）確定標準曲線濃度。多次校正實驗方法與溶液、試劑用量，不僅能夠提升實驗結果的精確性，而且能夠實現經濟投入的降低，避免資源浪費狀況的出現。確定標準曲線濃度，能夠便于測定實驗的開展，增強整個實驗過程的可操作性，為得出有效實驗結論奠定基礎。確保銀元素標準工作溶液濃度最大值為5.0μg/ml，最小值不得低于1.0μg/ml；鉛元素與鋅元素標準工作溶液濃度最大值為50.0μg/ml，最小值為10.0μg/ml。

（4）添加內標。在對鉛鋅礦中微量元素進行測定實驗時，需要注重內標元素的添加，能夠減輕外界條件對譜線強度造成的影響，提升實驗結果的精確性，有助于實驗人員定量分析微量元素。被測微量元素實際含量與分析強度之間的關系，是添加內標時的主要依據。

（5）控制測定方法的精密度。為了能夠確保鉛鋅礦中微量元素測定的精確性，需要對元素進行重復測定，本次實驗進行10次測定。標準曲線需要在精確分析與計算測定數據的基礎上完成繪制，銀元素、鋅元素、鉛元素和銅元素實際精密度范圍在1.4%～6.8%之間，滿足國家相關檢測標準要求。

4 結語

鉛鋅礦中微量元素的測定，是保障后續開發利用工作順利進行的基礎與前提，在多種元素的同時測定和樣本量較大的測定工作中，電感耦合等離子體發射光譜法能夠起到提升工作效率、保障測定精度的作用。稀釋倍數、取樣量、溶液酸度的控制和內標的添加，是提升電感耦合等離子體發射光譜法實際應用效果的重要途徑。實驗測定人員應該對實驗影響因素進行總結和分析，通過采取針對性措施消除影響因子的干擾，保障鉛鋅礦中微量元素的測定結果滿足工作需求。