蛋類食品中有機(jī)氯劑農(nóng)藥殘留量檢驗(yàn)

□ 高文鋒 佛山市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心

1 前言

有機(jī)氯劑的毒性容易干擾生物體內(nèi)分泌系統(tǒng)的環(huán)境激素，例如DDT能與激素受體接合而影響內(nèi)分泌的正常功能，增加雌激素在體內(nèi)的代謝與清除速率。環(huán)境激素的作用導(dǎo)致生物體內(nèi)正常內(nèi)分泌系統(tǒng)錯(cuò)亂，使生物體發(fā)生不正常的生長或行為。以有機(jī)氯劑所造成的環(huán)境激素效應(yīng)為例，其在禽類體內(nèi)累積，會(huì)使禽類蛋殼變薄，導(dǎo)致孵育率降低；有機(jī)氯劑在土壤中的殘留經(jīng)植物的吸收作用進(jìn)入植物中，再經(jīng)由禽類的攝食而進(jìn)入動(dòng)物體內(nèi)，因此食用蛋類是人體暴露于有機(jī)氯劑的主要來源之一。

2 試驗(yàn)材料

采樣目標(biāo)以某地區(qū)一般大眾較常食用的雞蛋、鴨蛋從該地區(qū)多個(gè)超市購買，雞蛋以包裝完整且標(biāo)示清楚的洗選蛋為抽購原則。鴨蛋以包裝完整且標(biāo)示清楚的皮蛋型態(tài)商品為抽購原則。總計(jì)蛋類采樣40件，包括一般雞蛋17件、鴨蛋(皮蛋)16件。

3 儀器設(shè)備與裝置

研缽及杵：不銹鋼材質(zhì)。索氏萃取裝置：圓筒濾紙、脫脂棉、平底圓瓶、萃取管、冷凝管及電氣恒溫水槽。固相萃取匣：C18固相萃取匣；硅酸鎂固相萃取匣；過濾片；吸附劑；均質(zhì)機(jī)；振蕩器；減壓濃縮裝置；冷凍離心機(jī)；烘箱；氣相層析儀及氣相層析離子阱串聯(lián)質(zhì)譜儀。

4 試劑

正己烷和乙腈采用殘量級(jí)；十二烷采用試藥特級(jí)；二氯甲烷、丙酮及石油醚采用殘量級(jí)；乙醚和甲醇采用液相層析級(jí)；無水硫酸鈉采用試藥特級(jí)；吸附劑。農(nóng)藥對(duì)照用標(biāo)準(zhǔn)品：β-BHC、氯丹、滴滴涕、七氯和環(huán)氧、異狄氏劑、狄氏劑及全氯五環(huán)癸烷[1]。

5 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

取對(duì)照用標(biāo)準(zhǔn)品約10 mg，精確秤定，以正己烷溶解并定容至100 mL，作為標(biāo)準(zhǔn)原液，使用時(shí)再以正己烷稀釋，供作標(biāo)準(zhǔn)溶液。依對(duì)照用標(biāo)準(zhǔn)品于氣相層析儀滯留時(shí)間，將對(duì)照用標(biāo)品分為2種[2]。

6 檢液制備

6.1 樣品前處理

將蛋白和蛋黃以均質(zhì)機(jī)混合均勻，精確稱定15 g，，置入研缽中，加入無水硫酸鈉45 g，以杵研磨成均態(tài)分布。取混合物2 g，置入另一研缽中，加入吸附劑0.5 g，以杵研研磨均勻[3]。

6.2 萃取

向前處理后的樣品中加入丙酮∶正己烷（1∶9，v/v）溶液2 mL，以杵研研磨均勻。

6.3 凈化

將前述混合物充填于底部裝有過濾片，且預(yù)經(jīng)丙酮∶正己烷（1∶9，v/v）10 mL潤濕的硅酸鎂固相萃取匣（2 g，20 mL）內(nèi)，充填物頂端蓋上過濾片，以玻棒壓至充填物分布均勻。用丙酮∶正己烷(1∶9，v/v)溶液18 mL分3次沖提，收集沖提液于濃縮瓶中，于40 ℃水浴減壓濃縮至干，以正己烷溶解并定容至2 mL，供作檢液。

7 檢量線制作

分別以確定無有機(jī)氯劑殘留的雞蛋為基質(zhì)（matrix），添加對(duì)照用有機(jī)氯劑標(biāo)準(zhǔn)品，制成一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，各取1 L注入氣相層析儀，以所得波峰面積對(duì)添加量作圖，經(jīng)回歸分析求出線性方程式，制得檢量線。

8 有機(jī)氯劑檢測(cè)

本研究采用GC/ECD進(jìn)行有機(jī)氯劑農(nóng)藥分析，在管柱選擇方面，比較DB-5及DB-608的分析結(jié)果為，DB-608感度較佳，但相對(duì)地對(duì)基質(zhì)也較敏感，檢驗(yàn)動(dòng)物檢體，基質(zhì)所造成的噪聲較強(qiáng)，故蛋類檢體主要用DB-5分析[4]。

9 總結(jié)

本研究抽購蛋類40件，進(jìn)行β-BHC等14種有機(jī)氯劑殘留檢測(cè)，抽樣40件蛋類，均未檢出β-BHC等14種有機(jī)氯劑殘留。依采樣區(qū)域分類原則，在蛋類方面，各區(qū)域采樣的蛋均未檢出β-BHC等14種有機(jī)氯劑殘留。