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配位滴定法測定硅酸鹽礦物中的鋁和鈦

2019-01-03 02:03:19麥紀戰
西部資源 2019年3期

麥紀戰

摘要:借助指示劑對銅的靈敏性,間接硅酸鹽礦物中的鋁和鈦。本文中,筆者用EDTA配位滴定法硅酸鹽水泥、黏土、高嶺土以及石墨中鋁與鈦進行測量。實驗結果表明,EDTA配位滴定法測量出Al2O3和Ti02的結果與國家標準值相符合。

關鍵詞:配位滴定法:硅酸鹽礦物;鋁與鈦

硅酸鹽礦物在自然界分布特別廣泛,它是構成地殼、上地幔的主要礦物,約占礦物種類總數的25%,且其含有較為豐富的金屬元素,如Na+、K+、Mg+、Ca+、Al+、Ti+等。本文中,采用配位滴定法測量硅酸鹽礦物中的鋁和鈦,能夠為硅酸鹽礦物的利用與存儲提供一定的參考價值和指導意義。

1.實驗的儀器與試劑

1.1儀器

實驗主要運用到751型可見分光光度計和PHS -2型酸度計。其中,751型可見分光光度計由光路和電路兩大系統組成,它的工作原理就是相對測量的原理,在實際的運用中,往往起到六大作用,具體為:光源的調整、波長的校對、零點和靈敏度檢查、穩定性檢驗、倍率誤差的檢查以及透光皿孔的檢查;而PHS -2型酸度計是0.02級精密酸度計,準確率相對較高,而結構較為復雜,它有電源電路、輸入端電路、中間放大級、檢波和電流方法及指示器以及定位調節、標準電壓和溫度補償電路。

1.2指示劑

實驗主要運用到了十中試劑,可以分為自制試劑和成品試劑。成品試劑由pH3.0的乙酸一乙酸鈉緩沖溶液、pH4.0的乙酸一乙酸鈉緩沖溶液、0.2%的5- Br - PAN -S水溶液、苦杏仁酸溶液以及0.2%的溴酚藍指示劑溶液;而自制溶液有以下五種,如表l。

2.實驗的方法

2.1鋁的直接滴定

取出一定l.Omg/mL的鋁標準溶液,放置于300mL的燒杯中,注入水使燒杯中的溶液的體積為200mL,進而在滴入兩滴溴酚藍指示劑;

將氨水(1+2)采用“滴”的方式加入到溶液中,使溶液呈現出藍紫色,基于此在滴人鹽酸(1+2),使溶液的顏色由藍紫色變為黃色;加入15ml的pH3.0的乙酸一乙酸鈉緩沖溶液,進行加熱直至溶液沸騰,并保持1分鐘;

稍冷后,滴人10滴Cu- EDTA溶液和3滴0.2%的5- Br - PAN -S水溶液,基于此,采用滴人的方式,滴人0.015mol/L的EDTA標準溶液,直至紫紅色消失;加熱使溶液沸騰,滴定,直至溶液由紫紅色轉化為亮黃色。

計算得出鋁的量。

2.2鋁、鈦的連續測定

取出lO.Omg鋁、l.Om鈦放置于300mL的燒杯,在燒杯中加入25.OOmL0.015mol/L的EDTA標準溶液,加入適量的水,形成200ml的溶液,并加熱直至70 0C—80℃;

在溶液中滴人氨水(1+1)溶液,調溶液的pH值為3.0—3.5,基于此,滴人3滴~4滴的pH4.0的乙酸一乙酸鈉緩沖溶液,加熱沸騰1分鐘~2分鐘,放置冷卻。用0.015 mol/L的硫酸銅標準溶液反滴過量的EDTA,直至溶液顏色由灰綠色變為藍紫色,并讀出0.015 mol/L的硫酸銅標準溶液的體積,記錄為V1,通過計算獲得鋁與鈦的總量;

將15mL的苦杏仁酸溶液加入到溶液中,并加熱煮沸2分鐘,進行冷卻;

滴人2滴0.2%的5- Br - PAN -S水溶液,基于此滴人0.015 mol/L的硫酸銅標準溶液,使溶液呈現藍紫色,并讀取、記錄損耗的體積V2,通過計算得出鈦的量。

3.結果與討論

為了驗證本實驗方法的可行性,實驗結果的誤差,筆者以硅酸鹽水泥、粘土、高嶺土、石墨這四中物質,分別進行了實驗,得出物質中Al2O3和TiO2的量,并將取得的結果與國家標準物質中的Al2O3和TiO2量進行了比較,形成了表2。

結合表2發現,筆者運用EDTA配位滴定法測量硅酸鹽礦物中鋁和鈦的含量,能夠取得較為理想的效果,且實驗誤差與國家標準值較小,能夠為硅酸鹽礦物的儲存和利用提供一個具有科學依據的數據。然而,在具體的實驗中,要嚴格把握實驗器材、實驗試劑以及實驗環境,盡可能避免酸度、指示劑用量、溶液體積、共存離子等因素對實驗結果產生影響,進而導致實驗結果差強人意。

配位滴定法是一種以配位反應為基礎的滴定分析法,它應被廣泛地應用于金屬離子的測定中,并取得了相當不錯的效果。如若采用乙二胺四乙酸二鈉(簡稱“EDTA”)作為配位試劑,進行金屬原子的測定,則可以將該反應表示為“Mn++Y4-===MYn-4”,其中“Mn+”表示金屬離子,而“Y4-”表示EDTA的陰離子。而將配位滴定法用于測定硅酸鹽礦物中的鋁和鈦,無論是實驗方法、步驟都不完善,需要在實踐中不斷地創新與完善,進而逐步降低實驗的誤差,提高實驗的安全性和可操性,為硅酸鹽礦物的利用與存儲提供一定的參考價值和指導意義。

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