原子吸收光譜法在糧食鉛、鎘檢測(cè)中的應(yīng)用

◎ 唐 英

（海南省糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站，海南 海口 570203）

隨著重金屬污染日益嚴(yán)重，其對(duì)人們身體健康造成的威脅越來(lái)越大，糧食安全問(wèn)題日益突出。食品中含有鉛、鎘、汞等金屬元素，人們即使是在攝入量比較少的情況下，也會(huì)對(duì)人身體健康造成嚴(yán)重影響。我國(guó)也加大了食品安全監(jiān)督管理，重金屬檢測(cè)已成為食品安全鑒定的一項(xiàng)重要指標(biāo)[1]。本文對(duì)原子吸收光譜法在食品鉛、鎘檢測(cè)中的實(shí)際應(yīng)用展開詳盡的探討。

1 原子吸收光譜法概述

原子吸收光譜法作為一種定量檢測(cè)方法，通過(guò)儀器從光源輻射出待測(cè)定元素譜線光，然后被待測(cè)元素基態(tài)原子吸收，最后根據(jù)輻射特征譜線光的強(qiáng)弱程度判定待測(cè)元素含量。由于原子吸收光譜法又分為了火焰原子吸收光譜法、氫化物光譜法和石墨爐原子吸收光譜法3種類型，尤其是在測(cè)定鉛、鎘元素時(shí)，較常運(yùn)用石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行檢測(cè)。該方法具有檢出限準(zhǔn)確度高、分析速度快等顯著優(yōu)勢(shì)[2]。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 儀器和試劑

選擇原子吸收分光光度計(jì)（Z-2000型）、鉛空心陰極燈、可調(diào)式電熱爐、石墨管等儀器對(duì)稻谷粉、玉米粉和小麥粉中的鉛進(jìn)行檢測(cè)，在試劑方面純度均為優(yōu)級(jí)純，所使用玻璃器皿用硝酸（1∶5，V/V），在浸泡過(guò)夜后用水反復(fù)進(jìn)行清洗和晾干。鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液為1 000 mg·L-1。針對(duì)玉米、豌豆和蠶豆中鎘含量檢測(cè)所運(yùn)用的儀器設(shè)備為原子吸收分光光度計(jì)（TAS-990，北京普析），高溫馬弗爐、鎘空心陰極燈等，整個(gè)實(shí)驗(yàn)用水均為超純水，并且運(yùn)用1.000 g·L-1的Cd（Ⅱ）儲(chǔ)備液，將其稀釋為工作液（10 mg·L-1）[2-3]。進(jìn)行糧食鉛、鎘檢測(cè)的石墨爐加熱程序均見(jiàn)表1。

表1 石墨爐加熱程序表

2.2 樣品分析

分別稱取稻谷粉、玉米粉和小麥粉樣品2.0 g，將其放置到瓷坩堝中，運(yùn)用可調(diào)式電熱爐對(duì)其進(jìn)行小火炭化，然后將其轉(zhuǎn)移到馬弗爐中進(jìn)行灰化，溫度為500 ℃，時(shí)間為6～8 h。在完全冷卻以后，在瓷坩堝中加入5 mL硝酸（1∶1，V/V），將其置入到可調(diào)式電熱爐上進(jìn)行加熱，煮沸30s后停止，使之完全冷卻。最后運(yùn)用去離子水將其轉(zhuǎn)入到比色管中進(jìn)行待測(cè)[3]。與此同時(shí)，對(duì)玉米、豌豆和蠶豆樣品去殼、烘干和粉碎，將其置于塑料瓶中進(jìn)行保存和備用，然后稱取2.000 g樣品到瓷坩堝中，運(yùn)用可調(diào)式電熱爐對(duì)其進(jìn)行小火炭化，然后將其轉(zhuǎn)移到馬弗爐中進(jìn)行灰化，溫度為500 ℃，時(shí)間為6～8 h。當(dāng)期完全冷卻以后運(yùn)用0.3%硝酸加以溶解，再將其置入到比色管中搖晃均勻進(jìn)行備用。

3 結(jié)果與分析

3.1 鉛檢測(cè)

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行繪制。準(zhǔn)備1 000 ng·mL-1吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，并將其置于不同定量容量瓶當(dāng)中，在運(yùn)用去離子水進(jìn)行稀釋，然后得到含有鉛的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。然后再運(yùn)用自動(dòng)進(jìn)樣器吸取20 μL注入到石墨爐當(dāng)中，對(duì)其吸收值進(jìn)行測(cè)定，最后繪制出濃度—吸收值曲線；

樣品測(cè)定。利用自動(dòng)進(jìn)樣器吸取20 μL樣品液及其實(shí)際空白液，將之注入到石墨爐當(dāng)中，對(duì)吸收值進(jìn)行測(cè)定，得出一元線性回歸方程，最終得到樣品中存在的鉛含量[3-4]。根據(jù)所選定檢測(cè)儀器最佳工作條件，對(duì)食物樣品中鉛含量進(jìn)行測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 3種糧食中鉛含量檢測(cè)結(jié)果表

3.2 玉米、豌豆和蠶豆中鎘檢測(cè)

由于鎘元素容易揮發(fā)，為有效消除基體干擾，就可以對(duì)其加入適當(dāng)基體改進(jìn)劑，減少生灰化損失。在本次檢測(cè)中加入40 mg·L-1硝酸銨，可以促使測(cè)定靈敏度提到顯著提升[4]。然后采用不同濃度鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液在上述條件下測(cè)定吸光度，并且繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線，得出一元線性回歸方程。由于玉米、豌豆和蠶豆均選擇于同一種植區(qū)，對(duì)這些食品中所存在的鎘元素含量進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 3種糧食中鎘含量檢測(cè)結(jié)果表

4 結(jié)論

運(yùn)用石墨爐原子吸收光譜法對(duì)糧食中鉛含量進(jìn)行檢測(cè)，在確保所選擇儀器發(fā)揮最佳使用效果時(shí)，對(duì)本次實(shí)驗(yàn)所選擇稻谷粉、玉米粉和小麥粉樣品進(jìn)行了線性回歸方程實(shí)驗(yàn)，通過(guò)對(duì)自動(dòng)進(jìn)樣器中注入樣液進(jìn)行測(cè)定，鉛濃度保持在線性范圍以內(nèi)，相關(guān)系數(shù)R=0.999 1。檢出限和精密度則根據(jù)儀器規(guī)定DL和RSD，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)空白溶液進(jìn)行連續(xù)測(cè)定，最終得到該方法檢出限為0.003 ng·mL-1，精密度為0.1%。在玉米試樣中加入一定含量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)其進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，針對(duì)不同濃度進(jìn)行平行測(cè)定，結(jié)果發(fā)現(xiàn)鉛回收率平均值高達(dá)99.0%。最后借助小麥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)該方法準(zhǔn)確度進(jìn)行試驗(yàn)，測(cè)定的次數(shù)為6次，參考值為（0.065±0.024）ng·mL-1，實(shí)測(cè)值為0.054 ng·mL-1，RSD為0.5%。表2實(shí)驗(yàn)結(jié)果也表明，采用該種方法檢測(cè)不同種類糧食中含有的鉛元素，不僅具有靈敏度高、操作簡(jiǎn)便應(yīng)用優(yōu)勢(shì)，還具有檢測(cè)限低和檢測(cè)速度快優(yōu)勢(shì)特點(diǎn)。

運(yùn)用石墨爐原子吸收光譜法對(duì)糧食中含有的鎘元素進(jìn)行檢測(cè)，由于鎘元素容易揮發(fā)，因此借助干灰化法對(duì)樣品進(jìn)行消解，將40 ng·mL-1的硝酸銨作為基體改進(jìn)劑，可以有效確保最終檢測(cè)結(jié)果真實(shí)可靠[5]。通過(guò)對(duì)不同濃度鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，發(fā)現(xiàn)在1～6 ng·mL-1范圍內(nèi)鎘濃度與吸光度值存在良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)R=0.996 9。針對(duì)檢出限和精密度結(jié)合儀器規(guī)定DL和RSD的對(duì)標(biāo)準(zhǔn)空白溶液進(jìn)行連續(xù)測(cè)定，得到檢出限為0.147 ng·mL-1，平均回收率為99.4%。最后選擇國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)玉米進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗(yàn)，參考值為（0.018±0.002）ng·mL-1，實(shí)測(cè)值為0.013 ng·mL-1，RSD為5.5%。結(jié)果也表明該方法具有較高準(zhǔn)確度和精密度。

在我國(guó)社會(huì)經(jīng)濟(jì)不斷發(fā)展背景下，我國(guó)也越來(lái)越重視食品安全衛(wèi)生監(jiān)督和管理，尤其是針對(duì)糧食中存在的重金屬問(wèn)題，對(duì)人們身體健康造成極大威脅。而將石墨爐原子吸收光譜法應(yīng)用到糧食鉛、鎘檢測(cè)中，可以充分發(fā)揮出操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度高和實(shí)驗(yàn)穩(wěn)定性好等應(yīng)用優(yōu)勢(shì)，為確保最終檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性，也要注意所存在的污染、灰塵問(wèn)題，對(duì)石墨管進(jìn)行及時(shí)更換。同時(shí)，借助該種方式對(duì)現(xiàn)代糧食中所存在的重金屬進(jìn)行有效檢測(cè)，既能夠?yàn)槲覈?guó)開展食品安全管理、監(jiān)督工作提供技術(shù)支持，還能夠減少食品安全隱患，保障人們身體健康。