泥沙樣品保存時效性試驗分析

【摘要】根據水利行業標準《河流泥沙顆粒分析規程》（SL42-2010）要求，顆粒分析試樣，應保持濕潤及水質不發生變化。從取樣到分析，最大時限不宜超過1個月。但在具體執行過程中由于交通條件所限無法保證每月按時送樣，特別是非汛期。本次通過泥沙樣品保存時效性試驗分析，達到延期送樣目的，從而減輕生產中的實際困難和送樣負擔。試驗結果表明，泥沙樣品在常溫下存放四個月時間重復測試結果完全滿足規范的精度要求，因此對無污染樣品的保存期可以延至四個月。

【關鍵詞】泥沙樣品；時效性；顆粒級配；相關性

1、項目背景

泥沙顆粒級配分析是黃河水文泥沙測驗的主要項目之一。泥沙顆粒分析成果是研究河道淤積、河床演變、泥沙來源和特性、水利工程的合理調度運用等工作必不可少的基本數據。而河流泥沙顆粒具有復雜的外形，影響分析成果的精度也是多方面的，除與分析儀器和方法密切相關外，還與河流水質好壞及取樣后放置時間長短和沙型粗細有很大關系。根據水利行業標準《河流泥沙顆粒分析規程》（以下簡稱《規程》）（SL42-2010）要求，顆粒分析試樣，應保持濕潤及水質不發生變化。從取樣到分析，最大時限不宜超過1個月。在具體執行過程中部分測站由于客觀條件所限無法保證每月按時送樣，特別在非汛期沙樣較少的情況下，2-3個月集中各站樣品運送一次，無法滿足《規程》規定的最大時限送樣要求。送樣超時限在影響了泥沙顆粒分析工作按時完成的同時，平（枯）水期沙樣較細超時限存放能否滿足精度要求沒有專門試驗和有效的資料驗證支撐，存在著泥沙樣品保存合理性和時效性等問題。因此積累資料進行泥沙樣品存放時效性的試驗驗證工作很有必要。

2、樣品來源地的水沙特性

本試驗用泥沙樣品主要來源于黃河干流、支流渭河、涇河等河段共計13個水文測站。黃河干流龍門、潼關水文站懸沙非汛期較粗，汛期（6-9月份）較細，黃河三門峽水文站、渭河華縣水文站為中偏粗泥沙，渭河咸陽水文站屬中偏細泥沙，北道、甘谷、雨落坪、楊家坪等水文站沙型全年偏細。

3、試驗方案設計

3.1技術思路

首先，對所選泥沙樣品用激光粒度分析儀測試顆粒級配值，將第一次測試結果作為標準值，將剩余樣品常溫保存，間隔一個月左右測試第二次，第三次，依此類推，一般情況下根據不同時間段的樣品測試4～6次左右，分析對比每個樣品每一次測試結果，計算統計小于某粒徑級的體積百分數絕對差值，根據《規程》相關要求，分析研究泥沙顆粒級配的合理性和沙樣保存的時效性。

3.2技術指標

根據《規程》（SL42-2010）要求。

（1）標準粒子試驗：實測值與標準值相對誤差小于±3%。

（2）重復性試驗：每個樣品重復測試20次，要求各級小于某粒徑的體積百分數的標準差均小于2。

（3）平行性試驗：每個樣品分別測試20次，要求各級小于某粒徑體積百分數的標準差均小于3。

（4）人員對比試驗：要求每個樣品同級小于某粒徑的體積百分數相差小于3。

4、試驗工作準備

4.1泥沙樣品收集

為了確保項目的順利實施，技術人員精心挑選留樣150個進行試驗分析。根據項目試驗目的，泥沙樣品沙型主要針對細沙進行試驗分析：細沙占全部樣品的80%以上，泥沙樣品中數粒徑為3.9 um～64.4um，基本覆蓋了本測區多年泥沙中、細沙粒度范圍。

4.2技術準備及質量控制

4.2.1儀器設備檢測及質量控制

本項目試驗所用的主要儀器設備是：英國馬爾文公司生產的MS2000激光粒度分析儀，測量粒度范圍0.020μm～2000μm。

（1）儀器設備檢測

儀器設備工作性能的好壞直接決定實驗結果的質量，實驗儀器設備的檢測是實驗室質量控制

的重要內容之一。在項目開展之前，首先使用標準物質對激光粒度分析儀進行測定，保證儀器處于正常工作狀態。

（2）質量控制

統計計算儀器投產運用10年標準粒子的檢驗結果，實測值與標準值非常接近，相對誤差遠小于±3%，說明該儀器的準確度非常高。

4.2.2操作人員技術考核及指標控制

（1）操作人員技術考核

實驗室操作人員的技術熟練程度是控制實驗質量的重要保證。按照《規程》要求，對參與項目試驗的操作人員進行了泥沙樣品取樣、泥沙顆粒級配分析的平行性技術等考核，以保證不同人員操作水平的可靠性。

（2）操作技術指標控制

激光粒度分析儀操作人員單人及多人平行性取樣測試誤差檢驗。選取粗、中、細沙樣各一個，每個沙樣每位操作人員分別平行性測定2次，統計計算單人及多人同級小于某粒徑的體積百分數互差均小于3%，完全符合且優于規定要求。

5、泥沙樣品保存時效性的分析與判斷

水利行業標準《規程》（SL42-2010）中“2.5.4 顆粒分析試樣，應保持濕潤及水質不發生變化。一般從取樣到分析，最大時限不應超過1個月”。這一條中最大時限不應超過1個月，在執行過程中，特別是在非汛期，都是積攢了一定數量的沙樣才一起送顆分，因此很難保證在1個月內完成分析。本次泥沙樣品保存時效性試驗，用激光粒度儀分析結果對比判斷，在室溫條件下保存，并每月進行一次測試，來判斷泥沙樣品的時效性。

5.1激光粒度分析儀試驗分析

為了確保測試質量，在所選取的試樣中先做激光法分析，常溫保存，每隔一個月再從同一試樣中均勻取樣測試。

對2013年150個泥沙樣品經4～6次不同時間段分析后，全測區13個測站各粒徑級顆粒級配的最大標準偏差為1.6，全部滿足《規程》中各級小于某粒徑體積百分數的標準差均小于3的要求。各粒徑級最大標準偏差統計結果見表1。

5.2對泥沙樣品保存時效性的初步判斷

黃河在這么長的流經途中，河段間的水質好壞不是均等的。正常情況下，在較潔凈的河段取的泥沙和受污染河段取的泥沙其存放期是不一樣的，受污染越重，泥沙顆粒在樣品存放過程中受污染物的影響越大。

由于本次取樣河段的水質條件較好，因此初步認為在正常水質情況下，現行泥沙顆粒分析規程中“泥沙樣品的時效性不大于1個月”的規定較為嚴格，為了減輕生產中的送樣壓力和實際困難，根據黃委水文局相關部門的建議，我們通過大量數據進行多種形式的對比測試分析驗證，來判斷泥沙樣品的有效期。結論是在常溫下保存了二至五個月，每個月重復分析一次，每次分析的結果差值很小重現性都很好，完全滿足規范的精度要求，因此得出對無污染樣品的保存期可以延至四個月的初步認識。

6、結論

（1）本次收集的泥沙試驗樣品范圍廣，代表性好。測定方法正確，保證了數據資料的準確與可靠。

（2）泥沙樣品在常溫下存放四個月時間重復測試結果完全滿足規范的精度要求，因此對無污染的中、細泥沙樣品的保存期可延至四個月。

（3）通過泥沙顆粒級配沙樣保存時效性試驗，達到延期送樣時間的目的，從而減輕生產中的實際困難和送樣負擔。

（4）該成果不僅適用于黃河流域三門峽測區泥沙樣品存放條件及時間，同時也適用于其他流域，為今后《規程》修訂提供數據支持，且具有良好的推廣應用前景。

參考文獻：

[1] 水利部黃河水利委員會水文局。中華人民共和國行業標準。河流泥沙顆粒分析規程[S]。北京：水利電力出版社，2010。

[2] 和瑞莉，李靜，袁東良等譯。英國馬爾文儀器有限公司編，馬爾文MS2000激光粒度分析儀使用手冊[M]。鄭州：黃河水利出版社，2001

[3] 谷源澤，李靜，吉俊峰等編寫。動態泥沙粒形分析技術研究項目成果報告[R]。鄭州：2013

作者簡介：王愛霞（1961-），女（漢族），陜西佳縣人，高級工程師，主要從事泥沙分析、水資源研究等工作。