復混肥料中鉀含量的測定

吳春暉

摘 要：鉀元素是復混肥料中的有效成分之一，適量施用鉀肥對于提高植株抗逆性，改善果菜外觀、風味等有重要作用。不合理的施用則可會產生反效果，因此，有必要對復混肥料鉀元素進行測定，確定合理用量。本文介紹了四苯硼酸鉀重量法在復混肥料鉀含量測定中的應用，文中根據工作經驗就各個環節容易忽視的問題、影響結果準確性的各類注意事項也進行了說明，希望對提高測定科學性有所幫助。

關鍵詞：復混肥料；鉀含量；四苯硼酸鉀重量法

科學施肥是提高作物產量、獲得更高經濟、社會效益的重要途徑，氮、磷、鉀是肥料中的基本有效成分，在復混肥料中，成分更加復雜，測定鉀元素含量可以檢驗肥料中鉀元素的實際含量，確定鉀肥合理使用量、保證作物產量，對于農業發展有重要意義。

一、試劑準備

氫氧化鈉溶液：400g/L；

EDTA-2Na：40g/L；

四苯硼酸鈉溶液：15g/L；

溴水溶液：質量分數5%的即可；

四苯硼酸鈉洗滌液：1.5g/L；

酚酞：5g/L；

活性炭：確保不會吸附或者不會釋放出鉀離子。

二、儀器準備

干燥箱：要求可以維持120℃±5℃的溫度；

玻璃坩堝式濾器：型號為4號，30ML。

三、試樣溶液制備

要求準備兩份試料，進行平行測定。取2—5g試樣，要求含有氧化鉀成分約為400mg。試樣中加水150mL，通過加熱達到煮沸持續30min，之后稱準，精確到0.0002g，放到250mL容量的錐形瓶中，放置冷卻，再定量轉移至250mL規格容量瓶，通過加水稀釋直到液面至刻度位置，混合均勻，過濾，將最初的50mL濾液清除出去。鉀含量提取在此是通過加水加熱煮沸來浸提，在浸提過程中要搖錐形瓶以使試樣得到充分溶解。如果沒有讓溶液充分溶解，定容后沒有經過搖勻操作就過濾，會使所得結果低于正常值，導致平行測定中出現嚴重的超差現象。

四、試樣溶液處理

在操作中使用乙二胺四乙酸二鈉，可以防止其他一些陽離子例如鐵、鈣、鎂等所產生的沉淀造成的干擾問題。而使用氫氧化鈉溶液能夠消除銨離子對測定工作的干擾作用。為了達到此目的，氫氧化鈉溶液必須過量添加，在酚酞指示劑溶入后溶液要呈現穩定的紅色，以確保銨離子被驅除干凈，避免出現偏差。通風櫥內進行加熱的試液要持續微沸，時間最好在15min，以防由于溫度偏高、加熱時間太長使試液出現濃縮現象，使鈉離子濃度相對上升，測定結果產生偏差，影響準確性。

五、沉淀步驟

1.沉淀劑配制、貯存。在標準中尚未有沉淀劑配制、貯存方面的明確要求，只明確了四苯硼酸鈉溶液要求濃度為15g/L。在測定操作中可以根據NY/T2540-2014中有關要求，在960mL水中溶入四苯硼酸鈉15g，再加氫氧化鈉、氯化鎂兩種溶液4mL、20mL，持續5min攪拌，之后放置24小時以濾紙進行過濾處理。在這一步驟中會生成氫氧化鎂絮狀沉淀，這一物質可以吸附雜質；由于四苯硼鈉水溶液處于陰涼環境、pH值>7時表現穩定，pH<7時則很不穩定，所以要加適量氫氧化鈉以防四苯硼酸鈉出現分解現象，提高沉淀劑整體穩定性表現；如果靜置24h，四苯硼酸鈉試劑可能含有的雜質沉淀會被全部濾除。對于配置的四苯硼酸鈉溶液，如有渾濁現象，要重新配置，合格的溶液可以貯存于棕瓶或塑料瓶。

2.沉淀。在加入四苯硼酸鈉沉淀劑時必須要慢，并且持續快速攪拌，以防出現過飽和情況無法快速分離析出沉淀。加入量以每1mg氧化鉀0.5mL四苯硼酸鈉溶液為宜，過量7mL，之后持續進行攪拌1min。為了確保四苯硼酸鉀充分沉淀，要放置15-30分鐘。根據經驗獲悉，空氣中本身含有銨離子，隨著放置時間延長，鉀含量也會隨之提高。

六、過濾

1.確認坩堝質量。在通行的GB/T8574-2010規定中，要求采用4號玻璃坩堝進行測定操作，對于坩堝質量并沒有提及。對于砂芯坩堝來說，其孔徑大小與濾速快慢有直接關系，也會影響到鉀測定所得結果。因此，可以通過測定坩堝濾速的辦法了解坩堝質量。可以把過濾100ml水所用時間30～50s的坩堝作為合格品。此外，假如氧化鉀經過測定所得的結果和配樣含量大體相同，也視為合格。

2.坩堝的使用。在使用新坩堝進行測定操作前，要用稀硝酸、稀鹽酸對坩堝進行浸泡處理1小時，之后用水洗刷干凈、再以蒸餾水進行抽濾處理，最后烘干。為有效確保結果準確，不能將磷、鉀含量測試用坩堝混用。有效磷沉淀物可以在酸性環境下保證穩定狀態，先以水沖洗，之后浸泡在稀氨水或者是鉻酸洗液中持續12小時；四苯硼酸鉀物質的沉淀物可以在堿性環境中保證穩定狀態，可以水洗后浸泡在稀鹽酸或者是鉻酸洗液中持續12小時。由于磷鉀二者化學性質不同，坩堝必須分開進行清洗、浸泡以及使用。

3.洗滌抽濾。無論是沉淀洗滌次數還是用量都必須以GB/T8574-2010要求為準。以四苯硼酸鈉洗滌液每次5mL進行洗滌沉淀操作5-7次（規范洗滌沉淀次數，如果次數過多，會有測定結果偏高的可能性，如果洗滌沉淀次數不足，則難以保證洗滌質量），之后每次5mL清水洗滌兩次（清水洗滌次數過多會由于四苯硼酸鉀存在可溶于水的特點可能導致測定結果比實際值要低的情況）。

七、干燥

將坩堝置入干燥箱，干燥1.5小時，放進干燥器進行冷卻，稱重。必須使用質量合格的烘箱并且經過校準，要確保干燥溫度可以維持120℃±5℃這一區間。溫度不足115℃，烘干可能無法確保徹底，測定結果可能會出現比實際值偏高的情況；而溫度過高沉淀會出現分解現象，測定結果會比實際值低。

在徹底干燥后，坩堝上存在的物質在顏色上一般會呈現為白色或者是無色；假如干燥后發現存在粉紅顏色的物質，證明在上述操作中沒有做好洗滌工作，次數不足或者洗刷不徹底，有物質殘留，這一問題會影響到測定結果準確率，通常表現為比準確值偏高。

八、空白試驗

不加試樣，在分析步驟、試劑用量等方面和上文所述方法步驟一致。在每次檢驗操作中都要做空白試驗以提高測定結果的準確度。

九、結語

鉀元素是作物生產必要要素之一，市場上鉀的價格較高，一些復混肥料中鉀元素含量低于要求的最低值，測定上又可能受很多條件影響，結果也可能不準確。加強對試驗方法、步驟的研究有利于優化試驗過程，提高科學性，確保結果準確性，為農業生產提供可靠參考。

參考文獻：

[1] GB/T8574-2010，復混肥料中鉀含量的測定 四苯硼酸鉀重量法[s].北京：中國標準出版社，2010.

[2] 王治澤， 魏瓏. 復混（復合）肥料中氮、磷、鉀含量測定標準解讀[J]. 山東化工， 2016， 45（8）：56-57.

[3] 伏春芳. 復混肥料氮磷鉀在檢測過程中應注意的問題[J]. 中國科技投資， 2016（36）.

[4] 謝文龍. 復混肥料中鉀含量的不確定度評定[J]. 上海農業科技， 2015（5）：105-106.