毛絨纖維直徑測(cè)試方法研究

文/姚苗苗 呂曉紅 馮滿榮 馮利強(qiáng) 陶春園

（作者單位：姚苗苗、呂曉紅、馮滿榮、陶春園，內(nèi)蒙古纖維檢驗(yàn)局；馮利強(qiáng)，錫林郭勒盟產(chǎn)品質(zhì)量計(jì)量檢驗(yàn)所）

1 引言

目前檢測(cè)毛絨纖維直徑的儀器主要有激光直徑分析儀、光學(xué)纖維直徑分析儀（OFDA）、光學(xué)顯微鏡投影儀（CU系列）、氣流細(xì)度儀。激光直徑分析儀（澳大利亞）、OFDA（澳大利亞）、氣流纖維直徑分析儀（英國(guó)）是針對(duì)測(cè)試綿羊毛纖維直徑研制的儀器，綿羊毛纖維直徑大多數(shù)是在17μm以上，而我國(guó)的山羊絨平均直徑在17μm以下，兩種纖維的直徑分布范圍完全不同。光學(xué)顯微鏡投影儀（CU系列）是國(guó)內(nèi)最常用的毛絨直徑測(cè)試儀器。激光直徑分析儀、OFDA、氣流纖維直徑分析儀與光學(xué)顯微鏡投影儀（CU系列）在測(cè)量同一毛絨樣品時(shí)存在系統(tǒng)誤差。CU系列投影儀具有造價(jià)低、國(guó)內(nèi)公認(rèn)且可以直接觀察到毛絨鱗片外觀，在測(cè)量山羊原絨直徑后能夠出具25μm及以下的山羊絨纖維平均直徑的優(yōu)點(diǎn)，但也客觀存在受檢測(cè)人員主觀因素影響且檢測(cè)效率低下的缺點(diǎn)。

2 試驗(yàn)部分

2.1 試驗(yàn)環(huán)境

標(biāo)準(zhǔn)大氣環(huán)境，溫度為（20±2）℃，相對(duì)濕度為（65±4）%RH。

2.2 試驗(yàn)樣品

8個(gè)標(biāo)準(zhǔn)毛條、30個(gè)洗凈綿羊毛、40個(gè)分梳山羊絨樣品。

2.3 樣品前處理

洗凈綿羊毛全部經(jīng)過(guò)錫萊分析機(jī)處理，排除樣品不均勻?qū)y(cè)試數(shù)據(jù)的影響。全部放置于試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)大氣環(huán)境下調(diào)濕，使樣品達(dá)到吸濕平衡。

2.4 儀器、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

選定測(cè)試儀器，測(cè)試前儀器經(jīng)過(guò)標(biāo)準(zhǔn)毛條核查。CU系列投影儀依據(jù)GB/T 10685—2007《羊毛纖維直徑試驗(yàn)方法投影顯微鏡法》，OFDA依據(jù)GB/T 21030—2007《羊毛及其他動(dòng)物纖維平均直徑與分布試驗(yàn)方法纖維直徑光學(xué)分析儀法》，激光細(xì)度儀依據(jù)IWTO—12《賽羅（Sirolan）激光掃描纖維直徑分析儀測(cè)定平均纖維直徑及纖維直徑分布的方法》，氣流儀依據(jù)GB/T11603—2006《羊毛纖維平均直徑測(cè)定法氣流法》。

2.5 人員

四種儀器分別固定了機(jī)臺(tái)和人員進(jìn)行測(cè)試，排除了儀器間、人員間的誤差。

3 數(shù)據(jù)分析

3.1 儀器的準(zhǔn)確性分析

評(píng)價(jià)四種儀器準(zhǔn)確性度一般采用性能標(biāo)準(zhǔn)差（SEP）來(lái)間接表示。

得出四種儀器的性能標(biāo)準(zhǔn)差（SEP）：0.2031（CU）＜ 0.2485（OFDA）＜ 0.3512（激光）＜0.4473（氣流儀），性能標(biāo)準(zhǔn)差（SEP）越小，準(zhǔn)確度越高。所以，四種儀器的準(zhǔn)確性順序?yàn)椋篊U＞OFDA＞激光＞氣流儀。

3.2 單因素差異性分析

3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)毛條的差異性

四種儀器檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)毛條單因素方差分析見(jiàn)表1。

從表1中可以看出，F(xiàn)＜F-crit，說(shuō)明四種儀器做標(biāo)準(zhǔn)毛條差異不顯著。

3.2.2 分梳絨的差異性

四種儀器檢測(cè)分梳絨單因素方差分析見(jiàn)表2。

從表2中可以看出，F(xiàn)＞F-crit，說(shuō)明四種儀器做分梳山羊絨差異顯著。以SSR法做多重比較。當(dāng)dfe=117時(shí)，從SSR表中查得K=2、3的SSR0.05（K，117）和SSR0.01（K，117）的數(shù)值，并算得LSD值，見(jiàn)表3。

比較結(jié)果為CU與激光細(xì)度儀在做分梳山羊絨時(shí)存在極顯著性差異。其余各組間差異都不顯著。

3.2.3 綿羊毛的差異性

四種儀器檢測(cè)綿羊毛單因素方差分析見(jiàn)表4。

從表4中可以看出，F(xiàn)＞F-crit，說(shuō)明四種儀器做綿羊毛差異顯著。以SSR法做多重比較。當(dāng)dfe=116時(shí)，從SSR表中查得K=2、3、4的SSR0.05（K，116）和SSR0.01（K，116）的數(shù)值，并算得LSD值，以上述尺度檢驗(yàn)表的各處理平均數(shù)，得結(jié)果于表5。

比較結(jié)果為氣流與激光細(xì)度儀、OFDA與CU在做綿羊毛時(shí)存在顯著性差異，OFDA與激光細(xì)度儀在做綿羊毛時(shí)存在極顯著性差異。其余各組間差異都不顯著。

表1 四種儀器檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)毛條單因素方差分析數(shù)據(jù)表

表2 四種儀器檢測(cè)分梳絨單因素方差分析數(shù)據(jù)表

表3 不同儀器之間的顯著性(LSD法)

表4 四種儀器檢測(cè)綿羊毛單因素方差分析數(shù)據(jù)表

3.3 相關(guān)性分析

一般情況下，r的絕對(duì)值在0.9～1.0之間，相關(guān)性非常強(qiáng)；在0.7～0.9之間，相關(guān)性有點(diǎn)強(qiáng)；在0.5～0.7之間，相關(guān)性有點(diǎn)弱，全部為正相關(guān)。r值由下面公式計(jì)算得出，計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表6。

表5 不同儀器之間的顯著性(LSD法)

表6 四種儀器檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)毛條、分梳山羊絨、洗凈毛相關(guān)性統(tǒng)計(jì)表

其中： xi——第一組數(shù)據(jù)；——第一組數(shù)據(jù)的平均值；yi——第二組數(shù)據(jù)；——第二組數(shù)據(jù)的平均值。

3.4 同一種儀器測(cè)量不同種纖維的差異性分析

由于標(biāo)準(zhǔn)毛條有標(biāo)準(zhǔn)值做比較，所以這部分只分析分梳山羊絨和洗凈綿羊毛之間的關(guān)系，差異性采用兩樣本差異顯著性檢驗(yàn)中的F檢驗(yàn)——兩個(gè)方差的檢驗(yàn)。分析CU投影儀、激光細(xì)度儀、OFDA纖維細(xì)度儀測(cè)量40個(gè)分梳山羊絨和30個(gè)洗凈毛平均直徑，分別比較同一種儀器測(cè)量?jī)山M樣品間的波動(dòng)是否顯著。

（1）毛絨纖維的平均直徑是服從正態(tài)分布的隨機(jī)變量，且40個(gè)分梳山羊絨X1和30個(gè)洗凈毛X2兩樣本是獨(dú)立獲得的；

（2）假設(shè)：H0：σ1=σ2；HA：σ1＜σ2(觀測(cè)樣本已知分梳山羊絨的平均直徑樣品間的波動(dòng)大于洗凈毛)；

（3）顯著性水平：α=0.05；

（5）建立H0的拒絕域：因HA：σ1＜σ2，故為下尾單側(cè)檢驗(yàn)，所以當(dāng)F＜F0.95時(shí)拒絕H0假設(shè)。

計(jì)算得出CU投影儀、激光細(xì)度儀、OFDA纖維細(xì)度儀分別測(cè)量分梳山羊絨和洗凈毛平均直徑標(biāo)準(zhǔn)差，求出統(tǒng)計(jì)量的值：分別為 0.3978、0.2927、0.3023，與α=0.05的下側(cè)臨界值F0.95=0.5527進(jìn)行比較，因F＜F0.95，即P＜0.05，所以拒絕H0，接受HA。

當(dāng)統(tǒng)計(jì)量F＜F臨界值時(shí)，證明分梳山羊絨間的波動(dòng)顯著高于洗凈毛，四種儀器測(cè)分梳山羊絨平均直徑的差異顯著高于洗凈毛，所以相對(duì)來(lái)說(shuō)，測(cè)洗凈綿羊毛平均直徑的差異小。

四種儀器測(cè)量分梳山羊絨和洗凈綿羊毛個(gè)體間的差異的順序?yàn)椋杭す猓綩FDA＞CU。

4 結(jié)語(yǔ)

（1）檢測(cè)不同樣品的平均直徑，四種儀器之間的系統(tǒng)誤差顯著性不同，相關(guān)性不同。同一種儀器檢測(cè)不同樣品的平均直徑，差異性不同。

（2）每種儀器在測(cè)量不同纖維時(shí)，準(zhǔn)確性、效率、經(jīng)濟(jì)因素等都不同，檢測(cè)中應(yīng)該因地制宜，選擇適合的設(shè)備。