二組分纖維混合物含量測定的不確定度評定

文/張煥

（作者單位：中國紡織工業(yè)聯(lián)合會檢測中心）

1 概述

根據(jù)JJF 1059—1999《測量不確定度評定與表示》以及GB/T 2910—2009《紡織品 定量化學分析》，對二組分纖維混合物的含量進行不確定度[1]的評定。

1.1 測試原理

混紡均勻的織物其各組分的混紡比例是確定的。混紡產品的組分經(jīng)定性鑒定后，剪裁試驗樣品，定重，分別選擇適當?shù)脑噭┤芙馊コ环N組分，將不溶的纖維烘干、稱重，從而計算出各組分纖維的百分含量。

1.2 測試過程及控制條件

本例依據(jù)GB/T 2910.25—2017《紡織品 定量化學分析 第25部分：聚酯纖維與某些其他纖維的混合物（三氯乙酸/三氯甲烷法）》，用三氯乙酸/三氯甲烷將已知干重的棉/滌混紡織物中聚酯纖維溶解，剩余棉纖維經(jīng)烘干、冷卻、稱重，從而計算出棉和聚酯纖維的質量分數(shù)[2]。

測試步驟：

（1）從實驗室樣品中任意取（剪裁）出約1g的試驗試樣10份；

（2）將各個試驗試樣連同玻璃砂芯坩堝一同在（105±3）℃的烘箱中烘至恒重（連續(xù)兩次稱重的相對差值小于0.5%，約4h）；

（3）冷卻30min，稱重，精確至0.0002g；

（4）將試驗試樣分別放入250mL的三角燒瓶中；

（5）將1g試樣加入50mL質量比例為1:1的三氯乙酸/三氯甲烷溶液，將燒瓶放入振蕩器上，在室溫（25±2）℃條件下振蕩15min；

（6）將液體倒入玻璃砂芯坩堝中，抽吸排液；

（7）向三角燒瓶中倒入100mL三氯乙酸／三氯甲烷溶液（質量比例為1：1），再將液體倒入玻璃砂芯坩堝，然后依次使用三氯乙酸／三氯甲烷洗液（向15g三氯乙酸中加入三氯甲烷至100g）和三氯甲烷溶液將三角燒瓶中的全部殘留物清洗至玻璃砂芯坩堝中，每次清洗先靠重力排液，然后抽吸排液；

（8）將玻璃砂芯坩堝及殘留物烘干，冷卻，稱重，精確至0.0002g；

（9）計算，修約（至小數(shù)點后1位），分析過程如圖1所示。

圖1 棉/聚酯纖維二組分化學分析過程示意圖

2 建立數(shù)學模型

P——不溶纖維的凈干含量百分率，%；m0——試樣的干重，g；m1——不溶纖維的干重，g；d——不溶纖維在試劑處理時的重量修正系數(shù)（本方法 d=1.02）。

對樣品進行檢測，結果見表1。

表1 樣品A檢測結果

3 不確定度評定的來源

水平測試結果不確定度來自3個部分，即：測試過程的不確定度、天平校準所用砝碼質量溯源不確定度（通常可省略）、其他沒有包括在水平測試程序中的不確定度分量。

圖2 二組分成分分析不確定度來源示意圖

4 不確定度評定

4.1 A類不確定度

采用貝塞爾公式，則實驗室標準差為：

測量結果的標準不確定度為：

4.2 電子天平稱量的不確定度

天平分辨率δx為0.1mg，重復性標準偏差為0.1mg，天平的最大允許差為±0.5mg，則上述3個參數(shù)導致的天平校準的標準不確定度ut(m)有3個分量。

（1）最大允許差導致的分量以矩形分布處理：

以上重復性導致的分量與分辨率導致的分量不等，取其較大者，則

4.3 其他因素

4.3.1 烘箱

烘箱的不確定度乘以烘箱的修正因子為烘箱引起的滌綸含量不確定度，通過大量試驗（按標準方法），其修正因子趨于0，故可不考慮其影響。

4.3.2 水浴振蕩器

水浴振蕩器的不確定度乘以水浴振蕩器的修正因子為水浴振蕩器引起的滌綸含量不確定度，通過大量試驗（按標準方法），其修正因子趨于0，故可不考慮其影響。

4.4 重量損失修正系數(shù)d值的不確定度導致的評定

4.5 試樣m0的不確定度

試樣m0的不確定度u(m0)來源于測試重復性引入的不確定度分量。u1(m0)和電子天平的示值誤差引入的不確定度分量u2(m0)。

表2 m0與m1重復性試驗

（1） u1(m0)的計算

（2）METTLER－AL104型電子天平引入的不確定度分量u2(m0) 為

（3）因 u1(m0)與 u2(m0) 彼此獨立無關，故

4.6 試樣m1的不確定度

試樣m1的不確定度 u(m1) 來源于測試重復性引入的不確定度分量 u1(m1) 和電子天平的示值誤差引入的不確定度分量 u2(m1) 。

（1）u1(m1)的計算

（2）METTLER－AL104型電子天平引入的不確定度分量

（3）因 u1(m1) 與u2(m1)彼此獨立無關，故

4.7 合成不確定度

4.8 擴展不確定度

擴展不確定度U=k×uc。選取置信水平95%時，k=2.故

5 結論

樣品纖維含量測試結果為：滌綸纖維含量P1=31.6%，U1=0.12%，k=2；棉纖維含量 P2=68.4%， U2=0.58%，k=2。