實驗室玻璃器皿清潔效果及使用有效期的驗證探究

彭永根 安洪偉 石慶珊

（國藥集團貴州血液制品有限公司，貴州黔東南556011）

0 引言

實驗室玻璃器皿是藥品生產企業實驗過程中使用的重要的輔助器皿，是實驗室常用且容易破損的一種易耗品。

科學合理地管理玻璃器皿，不僅能為實驗操作者提供便利，保證實驗的順利進行，還能降低損耗，節約實驗資金。在實驗室中，使用的玻璃器皿清潔與否直接影響實驗結果的準確性、精確性。如果玻璃器皿管理不善造成污染，往往使得實驗結果出現較大的誤差，甚至出現相反的實驗結果，導致實驗失敗。

根據2010年版GMP規定：企業應當確定需要進行的確認或驗證工作，以證明有關操作的關鍵要素能夠得到有效控制；清潔方法應當經過驗證，證實其清潔效果，有效防止污染和交叉污染。

實驗室實驗用玻璃器皿是實驗過程中不可或缺的器皿，有時會直接接觸被檢驗的藥品，因此，確定實驗用玻璃器皿的清潔效果及清潔后的有效使用期，對于保證實驗數據的真實性具有重要意義。

1 儀器與材料

1.1 儀器

總有機碳分析儀，型號ZW-UC1000，溫州維科生物實驗設備有限公司；電導率儀，型號DDS-11A，上海盛磁儀器有限公司。

1.2 材料

100 mL燒杯、50 mL容量瓶、純化水，均來自于國藥集團貴州血液制品有限公司。

2 玻璃器皿的管理及清潔程序

2.1 玻璃器皿的管理

實驗室常用的玻璃器皿有試管、燒杯、錐形瓶、容量瓶、量筒、移液管、分液漏斗、滴定管、培養皿、稱量瓶、漏斗、玻璃棒等，新購買的容量瓶、量筒、移液管、滴定管等需校驗合格后方能使用。為了更好地管理實驗室玻璃器皿，應建立玻璃器皿分類臺賬，使用計算機進行信息儲存，包括種類、數量及規格等。

實驗室玻璃器皿破損后，也需進行統計，及時了解庫存信息，以免盲目購買，造成庫存量過大。

實驗室玻璃器皿清潔后，首先按種類不同分類，其次按規格進行分類，放置于器皿柜中，且在器皿柜上貼上標簽，標簽至少包括種類及規格等信息，并懸掛清潔狀態標示卡，這樣不僅醒目，還便于管理和使用。

2.2 玻璃器皿的清潔程序

實驗使用后的玻璃器皿，置于清潔盆中，先用洗衣粉清洗，再用自來水將洗衣粉泡沫沖掉；將玻璃器皿用“洗液”（鉻酸洗液）浸泡24 h后，先用自來水沖掉“洗液”，再用純化水沖洗，清潔后的玻璃器皿內壁應能被水均勻沖洗，至不掛水珠即可。

3 實驗方法

3.1 沖洗水的制備

分別取100 mL燒杯和50 mL容量瓶各12個作為實驗室玻璃器皿代表，分別按照上述規定的清潔程序進行清潔。清洗完成后進行編號，并將12個燒杯和容量瓶放置于器皿柜中，當天（即第0天）玻璃器皿中的水蒸發完畢后，將50 mL純化水分別倒入清洗好的燒杯和容量瓶中，緩慢搖晃1 min，這些純化水即為沖洗水。

3.2 電導率和TOC測試

3.2.1 電導率測試

取沖洗水25 mL置于燒杯中，調節溫度至25℃，用電導率儀進行測定，重復測試2次，取其平均值，以沖洗前的純化水作為空白對照。

3.2.2 TOC測試

取沖洗水適量（保證儀器檢測時有足夠沖洗水即可），使用總有機碳測定儀進行測試，重復測試3次，取其平均值，以沖洗前的純化水作為空白對照。

3.3 沖洗檢測周期

每隔5天為一個周期，按從小到大的順序編號，取第0天清洗的100 mL燒杯2個和50 mL容量瓶2個，制備沖洗水，然后進行電導率和TOC測定。

3.4 有效期確認方法

按沖洗檢測周期，監測5個周期，每次沖洗水的電導率和TOC測試結果都必須符合2015年版《中華人民共和國藥典》的純化水質量要求，即TOC≤0.50 mg/L；25℃時，電導率≤5.1μS/cm。若監測5個周期，沖洗水的電導率和TOC測試結果都符合要求，則規定前一個周期的天數為有效期，即若25天沖洗水的電導率和TOC檢驗合格，則清潔后的有效使用期為20天。

4 實驗結果

沖洗水的TOC和電導率檢測結果如表1所示。

由表1可知：從第0天開始，5天一個周期，在25天內測試100 mL燒杯和50 mL容量瓶沖洗水的電導率和TOC，其結果均符合2015年版《中華人民共和國藥典》的純化水質量要求。

以天數為橫坐標、玻璃器皿的平均值（即每次檢測燒杯與容量瓶沖洗水的結果之和除以4）為縱坐標，使用2010版EXCEL軟件作圖，TOC、電導率趨勢分別如圖1、圖2所示。

從圖1可知：在純化水（未沖洗前）TOC波動不大的前提下，玻璃器皿沖洗水的TOC在第20天有所下降，總體還是呈略有上升趨勢，但波動很小，且與上限要求0.50 mg/L相比，數據偏低。從圖2可知：25天內玻璃器皿沖洗水與純化水（未沖洗前）的電導率基本沒有差別。綜合分析可知，玻璃器皿在按規定的程序清洗后，放置于指定位置的器皿柜中。第0天，玻璃器皿沖洗水的TOC和電導率與純化水（未沖洗前）幾乎沒有差別，表明上述玻璃器皿的清潔方法具有良好的清潔效果；將清潔后的玻璃器皿放置于器皿柜中25天，仍具有很好的清潔效果，玻璃器皿沖洗水的TOC和電導率仍然符合2015年版《中華人民共和國藥典》的純化水質量要求。由此可確認QC實驗室玻璃器皿清潔后的有效使用期為20天。

表1 沖洗水TO C和電導率檢測結果統計表

5 結語

實驗室玻璃器皿種類繁多，本文只選取100 mL燒杯和50 mL容量瓶作為代表，對實驗室玻璃器皿的有效期驗證不是很全面，根據數據分析，實驗室玻璃器皿的有效期還可以延長，可根據實驗室需求來具體驗證有效期天數。本次驗證的有效期只適用于實驗室的日常實驗，對于有特殊要求的，如檢測熱原和微生物限度所用的取樣玻璃器皿，需要進行除熱原和滅菌處理后才能使用。這些取樣用玻璃器皿，需要用其他方法重新驗證清潔后的有效使用期。

圖1 TO C趨勢圖

圖2 電導率趨勢圖

本次驗證受環境因素、人員操作等方面的影響，雖然在某階段產生一些波動，但可以為實驗室玻璃器皿清潔效果及清潔后有效期的驗證提供參考，對制藥企業具有重要意義。