捕收劑巰基乙酸異辛酯半成品的滴定法分析研究

王培萬，劉慎常，盧騰飛，尹倩倩

（煙臺恒邦化工助劑有限公司，山東 煙臺 264000）

巰基乙酸異辛酯丁基黃藥混用在選礦中作為捕收劑在浮選刁泉銀銅礦進行了浮選試驗研究[1]，工業試驗結果表明,在給礦性質、品位相差不大的情況下,使用巰基乙酸異辛酯與丁黃藥作捕收劑,銅精礦品位提高了6.12%,銅回收率提高了5.58%,銀精礦品位提高了372.6 g/t,銀回收率提高了6.97%,藥劑成本降低了0.72元/噸礦。在巰基乙酸異辛酯的生產過程中需要對半成品進行分析。由于巰基乙酸異辛酯半成品呈酸性，采用色譜法分析會嚴重降低毛細管色譜柱的使用壽命，因此采用碘酸鉀滴定法進行測定。經過我們大量實驗分析研究，采用乙酸（7+93）調節酸度，樣品分析結果重復性比較好，碘酸鉀滴定法該方法與同行業生產廠家的其他分析方法比較，具有重復性好、結果準確性高等優點。

1 實驗部分

碘酸鉀滴定法如下。

（1）主要儀器和試劑

電子天平：BS-124S,賽多利斯科學儀器（北京）有限公司；

碘酸鉀：工作基準試劑，上海山浦化工試劑有限公司；

可溶性淀粉：分析純，萊陽經濟開發區精細化工廠；

36%乙酸：分析純，萊陽經濟開發區精細化工廠；

碘化鉀：分析純，國藥集團化學試劑研究所。

（2）最佳分析條件

（3）巰基乙酸異辛酯樣品分析

在最佳色譜條件下，用取樣針在電子天平上準確稱樣0.2g～0.5g（精確至0.0001g），0.5g碘化鉀，6ml乙酸溶液，1ml淀粉溶液，用碘酸鉀標準溶液[c(1/6KIO3)：0.05mol/L]進行滴定至溶液出現微黃色，再加入60ml水，滴定至藍色出現為終點。同時做空白試驗，分析結果見表1，對比結果見表2。

表1 碘酸鉀滴定法分析巰基乙酸異辛酯半成品的結果

2 結果與討論

2.1 滴定條件酸性溶液的選擇

根據《分析化學手冊∶第二分冊化學分析》[2]中選擇碘酸鉀滴定法中選擇酸性溶液的方法，結合《GB/T 601-2002化學試劑標準滴定溶液的制備》[3]中的碘酸鉀標準溶液制備的方法，分別采用硫酸（1+1），鹽酸（20%），乙酸（7+93）等進行比較試驗分析，結果見表2.

表2 碘酸鉀滴定法分析巰基乙酸異辛酯半成品的結果

通過表2中可以看出，采用乙酸（7+93）做為酸性條件溶液，結果的重復性最好，因此選用乙酸（7+93）做為酸性條件溶液。

2.2 精密度實驗

通過《分析化學》[4]和《化驗員讀本》[5]中對方法精密度的要求，在最佳分析條件下，按實驗方法分析不同的巰基乙酸異辛酯樣品，其相對標準偏差分別為0.01%～0.03%，說明本方法的精密度良好。

表3 碘酸鉀滴定法法分析巰基乙酸異辛酯半成品的精密度

2 .3 碘酸鉀滴定法與氣相色譜法比較

在分析條件下，按實驗方法分析了不同的巰基乙酸異辛酯樣品，并與色譜法分析結果進行了比較（見表4），以標準方法分析結果的平均值作為巰基乙酸異辛酯的含量對比值，計算得到碘酸鉀滴定法分析巰基乙酸異辛酯的相對誤差為-0.28%～0.06%，說明碘酸鉀滴定法分析結果是可信的。

表4 碘酸鉀滴定法與氣相色譜法分析巰基乙酸異辛酯比較結果

3 結語

采用，在選定的最佳分析條件下，建立了分析巰基乙酸異辛酯半成品的分析方法。該方法操作簡單，分析速度快，重現性好，分析結果的相對標準偏差為0.05%～0.14%，說明本方法的精密度良好。

巰基乙酸異辛酯的碘酸鉀滴定法與氣相色譜法分析結果分析結果比較，相對誤差為-0.28%～0.06%，說明本方法的分析結果是可信的。