ICP-AES測試白云巖中的鈣鎂

劉 靜

（甘肅省地質礦產勘查開發局第四地質礦產勘查院，甘肅 酒泉 735000）

白云巖，是一種沉積碳酸鹽巖，主要由白云石組成，常混入石英，長石，方解石和粘土礦物。白云石一般含CaO30.41%MgO21.86%。白云巖廣泛用于建材，陶瓷，焊接，橡膠，造紙，塑料等工業中，另外，在農業，環保，節能，藥用以及保健等領域也得到了應用。

白云巖在冶金工業中主要用做熔劑，耐火材料，提煉金屬鎂和鎂化物。經典的測試白云巖中的CaO和MgO是用EDTA滴定出鈣鎂的和量，再滴定出CaO的量，兩者相減得出MgO的含量。因此，經典法手續繁雜，且滴定終點不容易誤判，而ICP-AES測試靈敏度高，準確性好，線性范圍寬，可多元素測定，譜線的選擇范圍廣，用其測定白云巖中的鈣鎂，可提高檢測效率，且檢測結果穩定可靠。

1 實驗部分

1.1 實驗試劑

國家有色金屬及電子材料分析測試中心提供的鈣、鎂元素液體標準樣品(1000 mg/L)；高純水；鹽酸，硝酸，高氯酸，氫氟酸（均為優級純）。

1.2 實驗儀器

美國PE公司生產的型號的Optima 7000DV的電感耦合等離子體發射光譜儀；高級純氬氣（純度≥99.99%。）；分析天平；

1.3 實驗條件

在功率為1300w,等離子體冷卻氣流量15L/min，輔助氣流量為0.2L/min，霧化器流量為0.75L/min的實驗條件下，以Ca317.933nm，Mg285.213nm作為分析譜線

（詳見表1）

1.4 樣品處理

準確稱取試樣0.1000g于聚四氟乙烯坩堝中，用少量水潤濕，加入2ml鹽酸，2ml硝酸，至于溫控電熱板上110℃加熱1h，再加入1ml氫氟酸和1ml高氯酸，110℃加熱2h，后升溫至130℃加熱2h，升溫至250℃至高氯酸煙冒盡。取下冷卻，加入2ml鹽酸溶解鹽類，移至100ml容量瓶中，定容至刻度，搖勻靜置過夜，待測。

表1 ICP-OES各項工作參數

1.5 方法比對實驗結果

按照實驗方法，對甘肅省地礦局自制標準物質15-1進行消解，并按上述儀器條件測試定，并與經典方法滴定CaO，MgO的結果進行比較，如下表2。

表2 兩種方法對15-1測定結果比較

從表2中可以計算出,ICP-AES測定CaO和MgO的精密度分別是0.95%和0.65%,經典法滴定的CaO和MgO的精密度分別是0.76%和0.42%。而標準物質15-1氧化鈣氧化鎂的保證值分別為20.9%和31.0%。由此可以判斷該方法的準確性。

1.6 方法的檢出限

在表1儀器條件下，對空白連續測定11次，求其三倍的標準偏差，得到該方法中，CaO和MgO的檢出限分別為3.89%和3.45%。

1.7 測定時間

由于經典法滴定，是先滴定氧化鈣和氧化鎂和量，再滴定出氧化鈣的量，兩者相減得到氧化鎂的含量，所以手續繁雜，分析時間較長，而相比較，ICP-AES測定氧化鈣氧化鎂的含量可同時測出，故有明顯的時間優勢。

2 結語

此法測定白云巖中的鈣鎂，和經典法比同樣具有準確性，且分析大批量樣品時，能較明顯的省時省力。故選擇此法更優于經典法。