噴霧干燥工藝對RTP物理性能的影響

王朝安，黃 智，黃 偉，鄧 洪

(南昌硬質合金有限責任公司,江西 南昌 330013）

噴霧干燥是指液態物料經過霧化器分散為細小霧滴進入熱的干燥介質中迅速蒸發溶劑轉變為干粉的過程。噴霧干燥技術的研究早在19世紀初期就開始了，最早是LaMont 1865年提出用噴霧干燥法來處理蛋品，工業上應用噴霧干燥最早獲得成效的是20世紀20年代乳制品工業和洗滌劑工業[1]。20世紀60年代丹麥Niron公司將噴霧干燥技術成功應用于硬質合金混合料制備中。100多年來，隨著不斷深入的研究和發展[2，4]，現在已在化學、食品、醫藥、陶瓷、水泥、冶金等工業中廣泛應用[5，6]。硬質合金混合料是指由各種難熔金屬碳化物和粘結金屬及成型劑組成的有準確成份、一定粒度、均勻的粒狀混合物，通常也叫RTP粉（Ready To Press Powder）。噴霧干燥方法制備硬質合金混合料[3]，相較于混合料傳統制備方法，工藝流程大大縮短，整個過程在惰性氣體保護的密閉系統中進行，避免物料臟化，生產效率高，生產出的混合料具有組份分布均勻、物料形狀規則、松裝穩定、流動性好等物理特性。

1 實驗準備

1.1 原料準備

碳化鎢粉（南昌硬質合金有限責任公司提供），鈷粉（株洲硬質合金集團有限公司粉末事業部提供），添加劑，石蠟，酒精。

1.2 設備

噴霧干燥塔（PG-300型）、濕磨機（300L可傾式）。

1.3 主要工藝參數對RTP物理性能影響

硬質合金RTP性能指標參數主要包括：化學成分、外觀形貌、流動性、松裝比重、粒度分布及含濕量等。影響RTP產品質量的物理性能指標通常較多關注松比、流動性和粒度分布。為快速找到RTP這三項指標的關鍵影響因素，筆者通過魚骨圖從人、機、料、法、環、測（6M法）及Cause&Effect Matrix對潛在影響因素進行篩選分析，如表1所示。

表1 Cause&Effect Matrix對潛在影響因素進行篩選分析

圖1 流動性、松裝密度與霧化壓力回歸分析

1.4 結論

初步分析關鍵影響工藝參數分別有：石蠟的熔點、噴嘴孔徑、旋轉倉厚度、霧化壓力和酒精加量。

為了后續DOE實驗能找準各因子的兩個水平，對噴嘴孔徑和霧化壓力進行單因子實驗分析，進行分析總結各因子對輸出的影響。因為石蠟熔點和噴嘴孔徑是不連續控制工藝參數，在已有工藝參數上選擇兩個水平。為了確保水平的差異性，石蠟熔點選擇56℃和68℃，酒精加量選擇102L和114L，旋轉倉厚度選擇4mm和8mm。針對實驗結果分別用回歸（圖1）、T檢驗等方法進行單因子實驗數據分析，分析發現石蠟熔點、霧化壓力、旋轉倉厚度、噴嘴孔徑和酒精加量均對RTP物理性能有顯著影響。為了節省篇幅在此省略了軟件的數據處理過程，流動性、松裝密度與霧化壓力相關性回歸分析擬合線圖如下。

2 DOE實驗Mintab軟件數據分析

通過理論分析和單因子實驗已經找到了影響RTP物理性能的關鍵因素，但是還沒有得出它們的交互作用對輸出是否有顯著的影響，以及這些關鍵影響因子分別取何值時輸出具有最優化方案。因此進行DOE實驗，表2為5因子2水平的部分因子實驗的實驗方案（仿行2次）。

表2 DOE實驗因子水平表

5因子2水平的半因子DOE的實驗方案（仿行2次）

因子：5基設計：5，16分辨度：V試驗次數：32

仿行：2實施部分：1/2區組：1中心點（合計）：0

2.1 流動性的影響

流動性的效應和系數的估計（已編碼單位）

效應 系數 系數標準誤 T P常量 39．3188 0．1409 279．06 0．000項

石蠟熔點 0．2625 0．1312 0．1409 0．93 0．360酒精加量 -1．5375 -0．7687 0．1409 -5．46 0．000噴嘴孔徑 -0．5125 -0．2562 0．1409 -1．82 0．081旋轉倉厚度 1．6875 0．8437 0．1409 5．99 0．000霧化壓力 -1．9125 -0．9562 0．1409 -6．79 0．000酒精加量★霧化壓力 0．6875 0．3437 0．1409 2．44 0．022 S=0．797026 PRESS=26．0198 R-Sq=82．97%R-Sq（預測）=72．10%R-Sq（調整）=78．89%

2.2 松裝密度的影響

松裝密度的效應和系數的估計（已編碼單位）

效應 系數 系數標準誤 T P常量 3．3725 0．005197 648．96 0．000石蠟熔點 -0．2625 -0．1312 0．005197 -25．26 0．000酒精加量 -0．0038 -0．0019 0．005197 -0．36 0．722噴嘴孔徑 0．0187 0．0094 0．005197 1．80 0．085旋轉倉厚度 0．0150 0．0075 0．005197 1．44 0．163霧化壓力 -0．0200 -0．0100 0．005197 -1．92 0．067石蠟熔點★酒精加量項-0．0562 -0．0281 0．005197 -5．41 0．000石蠟熔點★霧化壓力-0．0250 -0．0125 0．005197 -2．41 0．025酒精加量★噴嘴孔徑-0．0275 -0．0138 0．005197 -2．65 0．015旋轉倉厚度★霧化壓力 0．0325 0．0163 0．005197 3．13 0．005 S=0．0293974 PRESS=0．0402248 R-Sq=96．95%R-Sq（ 預 測 ）=93．54%R-Sq（調整）=95．70%

2.3 ＞120μ粒度分布的影響

效應 系數 準誤 T P常量 51．96 1．129 46．02 0．000石蠟熔點 5．13 2．56 1．129 2．27 0．032酒精加量 -8．27 -4．13 1．129 -3．66 0．001噴嘴孔徑 5．42 2．71 1．129 2．40 0．025旋轉倉厚度 16．49 8．25 1．129 7．30 0．000霧化壓力 -22．02 -11．01 1．129 -9．75 0．000噴嘴孔徑★旋轉倉厚度 -7．20 -3．60 1．129 -3．19 0．004旋轉倉厚度★霧化壓力 7．51 3．76 1．129 3．33 0．003 S=6．38618 PRESS=1740．09 R-Sq=88．99%R-Sq（預測）=80．43%R-Sq（調整）=85．78%項

2.4 ＜75μ粒度分布的影響

＜75μ的效應和系數的估計（已編碼單位）

項效應 系數 準誤 T P 13．267 0．4614 28．75 0．000石蠟熔點 -1．082-0．5410．4614 -1．17 0．254酒精加量 3．019 1．510 0．4614 3．27 0．003噴嘴孔徑 -1．987-0．9930．4614 -2．15 0．043旋轉倉厚度 -3．676-1．838 0．4614 -3．98 0．001旋轉倉厚度 8．321 4．160 0．4614 9．02 0．000酒精加量 ★ 噴嘴孔徑 2．169 1．085 0．4614 2．35 0．028酒精加量 ★霧化壓力 2．127 1．063 0．4614 2．30 0．031噴嘴孔徑 ★ 旋轉倉厚度 2．542 1．271 0．4614 2．75 0．012旋轉倉厚度 ★ 霧化壓力 -3．193-1．5970．4614 -3．46 0．002 S=2．61014 PRESS=317．105 R-Sq=86．77%R-Sq（預測）=72．01%R-Sq（調整）=81．36%

3 結語

根據DOE實驗數據分析，總結生產工藝對RTP性能的影響，趨勢結論如下：

（1）隨RTP所用石蠟熔點由低向高，其流動性趨好、松裝密度變小、120μ以上顆粒變多、75μ以下顆粒變少；

（2）隨濕磨過程酒精加量由少到多，其流動性趨差、松裝密度變小、120μ以上顆粒變少、75μ以下顆粒變多；

（3）隨噴霧噴嘴孔徑由小到大，其流動性趨差、松裝密度變大、120μ以上顆粒變多、75μ以下顆粒變少；

（4）隨噴霧旋轉倉由薄到厚，其流動性趨好、松裝密度變大、120μ以上顆粒變多、75μ以下顆粒變少；

（5）隨噴霧霧化壓力由低到高，其流動性趨差、松裝密度變小、120μ以上顆粒變少、75μ以下顆粒變多。