田郁郁,姚 堯,程 鵬,王志鵬,鞏 瑩
(1 天津市計量監督檢測科學研究院,天津 300192)(2 國網天津市電力公司培訓中心,天津 300170)
氨氣是室內和大氣環境主要污染物之一,可通過皮膚或呼吸道引起中毒,刺激性強。氨氣檢測儀屬于安全防護類儀器,廣泛應用于冶金、石油、化工、石化、煤炭工業等行業,可以準確地測量出空氣中氨氣的濃度,做出聲光報警和排風或截止閥動作反應,使用戶防患于未然,對防火、防爆、防中毒等具有重要意義[1-2]。
氨氣檢測儀檢定裝置主要由有證氮氣中氨氣標準物質和氣體流量計組成。采用直接測量法,以氨氣標準物質作為標準器,同時依靠氣體流量計控制氣體流量,使其通過傳感器氣室、采樣元件、電子電路及顯示器后直接讀取氨氣檢測儀的示值[3]。同時使用電子秒表、兆歐表等配套設備,測量氨氣檢測儀的其它計量性能。
JJG 1105-2015《氨氣檢測儀》計量檢定規程;JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》。
氣體標準物質:國家二級氣體標準物質氨氣/氮氣、兆歐表、電子秒表、轉子流量計等。
實驗過程應在通風良好清潔的實驗室內完成,保障環境中無影響檢測準確度的干擾氣體。
室溫:0℃~40℃,相對濕度:≤85%。
儀器通電預熱穩定后,按圖1連接氣路,通入零點氣體校準儀器的零點,通入滿量程80%氨氣體標準物質校準儀器示值。然后分別通入濃度約為滿量程20%、50%和80%的氨氣體標準物質,記錄儀器穩定示值。每點測量3次,3次平均值為儀器示值。按公式(1)計算示值誤差,取絕對值最大的為儀器示值誤差。


圖1 流量控制器連接圖
通入氨氣標準物質后直接讀取檢測儀的示值,根據示值與標準值,便可得到示值誤差。在標準裝置及被檢儀器正常工作條件下,將氣體標準物質通入被檢儀器,讀取其穩定示值,重復測量10次,則單次測量的重復性為:

(1)測量重復性引起的不確定度;
(2)儀器分辨率引起的不確定度;
(3)氣體標準物質引起的不確定度;
(4)環境溫度、濕度、人員變化等引起的不確定度。
由于是在相應計量檢定規程規定的環境條件下進行檢定,且是在短時間內由同一人完成,所以環境條件及人員的影響可忽略不計;而儀器分辨率所產生的不確定度已經包含在測量重復性的計算當中,除非重復性極小(已低于分辨率帶來的不確定度分量)時,才予以考慮。因此,該儀器測量結果的不確定度因素只納入測量重復性與氣體標準物質部分[4-5]。
根據不確定度傳播率[5],可得:

式中:
經計算可得靈敏系數:


在標準裝置及被檢儀器正常工作條件下,將濃度為500μmol/mol的氣體標準物質通入被檢儀器,讀取其穩定示值,重復測量10次,測量數據如表1所示(μmol/mol)。

表1 重復性試驗測量數據
則單次測量的重復性為:

因日常測量時,所得示值誤差為3次測量的平均值,則其標準不確定度為:

3.4.2 氣體標準物質的標稱值準確度的標準不確定度評定

表2 輸出量標準不確定度分量一覽表

同理,對200μmol/mol以及800μmol/mol濃度點的不確定度進行計算,分別得到=1.04%和=1.01%。
天津市各類型的氨氣分析儀、檢測儀、報警器已廣泛應用于檢測機構、科研單位及計量領域,所以,控制其量值的準確、性能的可靠,對保護國家財產、人民生命安全都起著至關重要的保護作用。建立氨氣檢測儀檢定裝置的社會公用計量標準,對實現天津市范圍內量值統一、有效溯源具有重大意義,從而提供經濟與社會的雙重效益。