原子熒光光譜法測定土壤中有害重金屬含量的探討

李賽峰

（湖南省地質礦產勘查開發局四〇三隊，湖南 長沙 415000）

隨著社會進步以及環保意識的提高，特別是十九大提出的綠水青山也是金山銀山的環保理念后，土壤的監督檢測將逐步替代普通的礦物檢測，成為各實驗檢測部門的重點檢測分析工作。目前對重金屬含量的測定方法較多，雖能完成對重金屬含量的分析與測定，但或多或少存在測定精密度不高或成本較高或效率較低等弊端，為此本文提出原子熒光光譜法測定土壤中有害重金屬含量的探討。實驗過程中，以原子熒光光度計為主要測量儀器，待測土壤樣品經預處理后，進行微波消解，同時嚴格按照溶液標準對標準溶液進行配置，測定標準溶液中重金屬鎘、砷、鉛、鉻的含量，并繪制線性回歸方程。實驗結果表明，該方法對土壤中重金屬含量進行測定具有極高的有效性，可以提高測定結果的精密度，并且降低測定成本，提高測定效率。

1 儀器與材料

1.1 儀器

AFS-2202E原子熒光光度計(北京海光儀器有限公司)。設置原子熒光光度計的工作條件如表1所示。

表1 原子熒光光度計工作條件

1.2 材料

選擇湖南石門地區土壤進行采樣，共設置16個采集點，每個采集點隨機采樣30處。鉛、鉻、鎘、砷標準溶液(100 mg/L)由金屬測試技術研究院提供；硝酸、鹽酸、氫氟酸、抗壞血酸、重鉻酸鉀等溶液均為優級純，實驗用水為去離子水。

2 測定實驗

2.1 測定條件

鎘、砷、鉛、鉻的含量均采用原子熒光光譜法進行測定，利用原子熒光光度計測定[1]，測定條件如表2所示。

表2 原子熒光光度計測定金屬含量的參數設置

2.2 樣品的預處理

將土壤樣品用過濾網進行篩選，過濾掉土壤表面的其他雜質，經碾壓、混勻、碾磨處理后，過100目篩混勻后備用。

2.3 樣品消化

圖1 土壤樣品消解流程

準確稱取土壤樣品0.5000 g，置于溶樣消解罐內罐中，依次加入硝酸15mL、鹽酸5mL、氫氟酸5mL，搖勻[2]，把裝有樣品的消解罐放入干凈的高壓消解罐，擰上罐蓋，按下圖所示步驟進行微波消解，降壓冷卻后，取出樣品消解罐，置于160℃電熱板上加熱揮發，蒸至近干（注：切勿蒸干），并以H2O定容至50 mL的容量量瓶內。繼續按上述方法配置空白溶液。對土壤樣品進行微波消解的流程如圖1所示。

2.4 標準液的配置

鉛溶液用50 mL·L-1的鹽酸進行配置；砷溶液用20mL·L-1的硝酸進行配置；鉛溶液和鉻溶液用20mL·L-1的鹽酸進行配置。測定土壤中的鉛含量時還要加入50g·L-1的硫脲和50g·L-1的抗壞血栓混合液，最終配置的標準液共10mL；測定土壤中的鉻含量時要加入5g·L-1專用試劑1mL，兩種標準液均定容至50 mL。標準濃度的標準液如表3所示。

表3 標準液濃度

3 結果與分析

3.1 標準曲線繪制

經過對實驗參數及工作條件的分析，得到土壤中有害重金屬元素鎘、砷、鉛、鉻的含量的線性回歸方程如表4所示。

表4 標準曲線回歸方程

3.2 標準溶液精密度測定

分別取5g·L-1的金屬鉛標準溶液，2g·L-1的金屬鎘標準溶液，0.4g·L-1的金屬砷標準溶液，0.8g·L-1的金屬鉻標準溶液。分別重復測定10次標準溶液的濃度含量。測定結果RSD分別為∶0.62%，0.79%，1.58%，1.97%，表明該方法具有較高的精密度。

3.3 回收率驗證

準確稱取9份同地區已知其重金屬含量的土壤樣品，并分成3個小組，每組3分土壤樣品，按照高、中、低3個等級分別加入定量的對照品，已知土壤樣品中重金屬的含量為50%、100%、150%，按照表4的線性回歸方程計算各金屬含量的回收率。

結果表明金屬鎘、砷、鉛、鉻的平均回收率為98.7%～104.6%，由此可知，該方法對于本地區的土壤樣品中鎘、砷、鉛、鉻這四種有害重金屬的檢測，具有良好穩定性，測定結果準確可靠。

4 結語

本文采用原子熒光光譜法，對土壤中有害金屬的含量進行分析與測定，實驗結果表明，該方法對特定地區的土壤樣品具有極高的有效性，檢測過程穩定，精密度高。希望本文的研究能夠為該地區土壤中有害重金屬含量的測定方法提供理論依據，但由于我國土壤類型繁多。但由于我國土壤類型繁多，在測定時應考慮土壤基質存在的差異所導致的檢測結果偏差。