納米四方相二氧化鋯的水熱合成

李文芳，宋繼梅，陳 波，許子涵，申岳新

(安徽大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，安徽 合肥 230601)

自從20世紀(jì)80年代以來，隨著電子和新材料工業(yè)的發(fā)展，納米二氧化鋯因其優(yōu)異的物理和化學(xué)特性(如焰點高、硬度大、化學(xué)穩(wěn)定性好、抗腐燭性強、耐磨性好和電化學(xué)性能優(yōu)異等)而被廣泛應(yīng)用于催化、傳感器、陶瓷和燃料電池等高科技領(lǐng)域，成為當(dāng)今研究開發(fā)的熱點之一[1].ZrO2有四方相(t-ZrO2)、單斜相(m-ZrO2)、立方相(c-ZrO2)等3種晶相結(jié)構(gòu)，其中 t-ZrO2因具有高斷裂韌性及良好的抗熱震性能而被廣泛地用于復(fù)合材料和先進陶瓷的增強增韌[2-3]，然而，t-ZrO2為亞穩(wěn)相，在制備過程中極易發(fā)生由t-ZrO2向m-ZrO2的轉(zhuǎn)變.

為獲得室溫下穩(wěn)定的t-ZrO2，研究者通過調(diào)控ZrO2的表面能、顆粒尺寸，增加氧空位缺陷或在ZrO2中摻雜與Zr4+半徑相近、價態(tài)較低的稀土金屬離子，如Er3+、Yb3+、Y3+等來實現(xiàn)對ZrO2物相的調(diào)控[4-5].Combemale 等[6]使用金屬釔作為添加劑，在堿性環(huán)境下，微波處理后分別于 300，600，800，1 200 ℃等焙燒溫度下制備出平均粒徑為20 nm且分散均勻的四方相納米二氧化鋯晶體材料.Zhao 等[7]使用正丙醇鋯和叔丁胺的混合溶液，通過添加油酸等陰離子表面活性劑，采用兩相途徑合成出四方相和單斜相共存的二氧化鋯納米晶體.王和義等[8]采用乙二醇為助劑，500～600 ℃煅燒下制得四方相為主的ZrO2粉體.Joo等[9]采用非水解溶膠凝膠法，以Zr[OCH(CH3)2]4·(CH3)2CHOH和25 mmol ZrCl4為鋯源，在通入氬氣且340 ℃煅燒下成功制得深綠色的 t-ZrO2納米顆粒.

目前，合成t-ZrO2納米顆粒的方法有很多，如溶膠-凝膠、微波、水熱及共沉淀技術(shù)等[10]，但是現(xiàn)在普遍存在的問題是：雖然也能……