劉靜,湯曉宏,胡文效*,魏彥鋒,慕茜,高德艷,王超萍,華玉波,劉凡啟
(1. 齊魯工業大學,山東濟南 250353;2. 山東省葡萄研究院,山東濟南 250100;3. 臺依湖集團有限公司,山東乳山 264500)
葡萄酒的香氣品質是評價葡萄酒品質的重要指標。分析具體地區單品種葡萄酒香氣化學組成,研究其香氣特征,為釀酒葡萄種植、釀酒工藝技術優化、生產管理改進和產品感官品評提供科學依據,是葡萄酒科學研究的重要內容和主要目的。
‘維歐尼’(Viognier)原產于法國北羅訥河谷,現主要種植地區有法國羅訥河谷、朗格多克,美國加利福尼亞州、弗吉利亞州,澳大利亞南澳洲,新西蘭馬丁堡、霍克斯灣,阿根廷,智利,南非等。‘維歐尼’單品種酒或與‘西拉’等品種混釀時,產品的品種、產地香氣特征突出。
2011年位于中國膠東半島南部的臺依湖酒莊引種‘維歐尼’,2015年開始釀造單品種酒。臺依湖產區屬暖溫帶海洋季風氣候,年平均日照時數2635.5 h,年平均氣溫11.6 ℃(生長季平均氣溫21 ℃),年平均無霜期206 d,年平均降水量813 mm;秋季(果實成熟季)長,降雨少、光照好、氣溫偏低,果實香氣及前體物質積累豐富。臺依湖的風土條件,加上科學的栽培管理和釀造技術決定了臺依湖‘維歐尼’干白葡萄酒的特征香氣。
本研究測試了臺依湖酒莊2015年、2016年、2017年的‘維歐尼’干白葡萄酒香氣成分,對比分析了其香氣成分組成、含量差異,給出特征香氣化合物組成,并描述了臺依湖‘維歐尼’干白葡萄酒香氣感官特征。
測定試驗于2018年7月山東省葡萄研究院進行。酒樣為威海乳山臺依湖酒莊‘維歐尼’干白葡萄酒(2015年、2016年酒樣在橡木桶中釀造,2017年酒樣在不銹鋼發酵罐中釀造)。
2-辛醇,純度為99.99%(Sigma公司,美國)。GC-2010/QP 2010 Plus氣相色譜-質譜聯用儀(Shimadzu公司,日本);色譜柱:Stabilwax-DA毛細管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm,Restek公司,美國);萃取頭50/30 μm DVB/CAR/PDMS(Supelco公司,美國);HH-S4數顯恒溫水浴鍋,江蘇金怡儀器科技有限公司;ML204電子天平,梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司。
取試樣8 mL葡萄酒放入15 mL萃取瓶中,加入5 μL濃度為1 g/L的2-辛醇(內標)及磁力轉子置于固相微萃取工作臺上45 ℃恒溫萃取45 min;將吸附平衡的萃取頭插入氣相色譜進樣口,解析30 min,同時啟動儀器采集數據。
升溫程序:40 ℃保持1 min,以8 ℃/min升至120 ℃,保持3 min,以15 ℃/min升溫至210 ℃,保持10 min;進樣口溫度250 ℃,接口溫度250 ℃,載氣(He),無分流進樣。質譜條件:電子轟擊(EI)離子源;電子能量70 EV;離子源溫度200 ℃;全掃描模式,質量掃描范圍30~500 amu。
定性分析:通過計算機檢索與NIST08和WILEY7質譜庫提供的標準質譜圖進行對照,確認揮發性組分,并結合相關文獻報道[2-6]進行定性分析。
定量分析[3]:采用半定量方法對各組分進行定量分析。計算公式如下:Xi=(Ai/As)×Cs,其中,Xi為待測物的含量,Cs為內標物(2-辛醇)濃度,Ai為待測物的峰面積,As為內標物的峰面積。
圖1中定性得到58種香氣成分,圖2中定性得到57種香氣成分,圖3中定性得到57種香氣成分,三個年度檢測到的香氣成分基本相同,但其含量及其組成比例存在差別。
2015年酒樣中檢測出12種醇類、3種醛類、2種酮類、8種酸類、25種酯類、5種芳香族化合物,其中糠醛、5-甲基糠醛和橡木內酯(感官特征:焦糖樣香氣和木香香氣)在2016年酒樣中同樣含有;芳樟醇、雪松醇、苯乙酮(感官特征:紫丁香、鈴蘭等樣花香,杉木香和山楂樣香氣)3個酒樣中獨有;而乙酸異戊酯、乙酸苯乙酯(感官特征:甜的果香、花香)成分含量是3個年份酒樣中最低的(表1)。
2016年酒樣中檢測出12種醇類、3種醛類、1種酮類、6種酸類、25種酯類、5種芳香族化合物,但5-甲基糠醛含量明顯高于2015年,橡木內酯含量顯著低于2015年;檢測出2015年酒樣中未檢出的葉醇、癸醛、乙酸葉醇酯、丁酸芳樟酯、香茅醇(感官特征分別為綠葉香、柑橘香、香蕉香、檸檬香、玫瑰樣花香);從表1看出,2016年酒樣中乙酸異戊酯、乙酸苯乙酯典型果甜香、花甜香成分含量高于2015年一倍多。
2017年酒樣中檢測出13種醇類、1種醛類、1種酮類、5種酸類、30種酯類、5種芳香族化合物,未檢出糠醛、5-甲基糠醛、橡木內酯等,但同樣檢出2016年檢出的葉醇、癸醛、乙酸葉醇酯、丁酸芳樟酯。從表1看出,乙酸異戊酯、乙酸苯乙酯、苯甲醛在三個年份中含量最高。
本項研究測試結果顯示,‘維歐尼’干白葡萄酒3個酒樣香氣組分共同含有酯類(16種)、醇類(8種)、酸類(4種)、芳香族(4種)多類香氣物質,酯類香氣物質最多。其中,具有典型果香、酒香特征的酯類(乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、月桂酸乙酯)含量最高,乙酸異戊酯、乙酸苯乙酯和苯乙醇果香、花香成分含量較高,感官上表現為白蘭地、威士忌樣酒香和香蕉、菠蘿、蘋果、桃等果香以及玫瑰、風信子樣花香。Siebert等[8]研究的法國地區‘維歐尼’葡萄酒中香茅醇、芳樟醇、橙花醇、α-松油醇、β-大馬酮、γ-癸內酯、苯甲醛等含量較高,呈現杏、蜂蜜的感官特征。
2015年酒樣感官香氣特征:香氣豐富,果香、花香、酒香、木香協調平衡;2016年酒樣感官香氣特征:香氣較豐富,果香、花香較為清新、突出;2017年酒樣感官香氣特征:香氣較簡單,香蕉、蘋果樣果香和玫瑰樣花香較為清新、濃郁。

圖1 2015年干白葡萄酒揮發性成分GC-MS總離子流圖Figure 1 Total ion chromatogram of volatile components of dry white wine in 2015

圖2 2016年干白葡萄酒揮發性成分GC-MS總離子流圖Figure 2 Total ion chromatogram of volatile components of dry white wine in 2016

圖3 2017年干白葡萄酒揮發性成分GC-MS總離子流圖Figure 3 Total ion chromatogram of volatile components of dry white wine in 2017
Siebert等[9]發現一些單萜類化合物如芳樟醇、α-松油醇和香葉醇,與‘維歐尼’葡萄酒中核果香氣相關,此試驗中香葉醇在3個酒樣中都檢測到。在3個年度‘維歐尼’干白葡萄酒檢測到的香氣成分及其含量存在差異,分析其原因,一是當地不同年份氣候變化或葡萄采收成熟度不一致所致,三個年份的酒樣中分別檢測到獨有的萜類物質,這可能是由于葡萄采收時成熟度不一致引起的[10],D' ONOFRIO等[3]研究了‘莫斯卡托’葡萄漿果在成熟過程中萜烯類化合物的變化,結果顯示:在轉色之前,漿果中以芳樟醇衍生物為主,成熟時以香葉醇衍生物為主,在漿果發育的整個過程中,游離態單萜類化合物的濃度呈動態下降趨勢,結合態單萜類化合物的濃度呈動態上升趨勢,且在成熟之前含量達到最大值;二是釀造過程使用設備或發酵控制條件不一致,如2015年、2016年酒樣中均檢測出糠醛、5-甲基糠醛和橡木內酯,這可能與2015年、2016年葡萄酒發酵采用的設備(如使用橡木桶發酵過程中橡木中的橡木內酯、糠醛、5-甲基糠醛溶出)有關;三是葡萄酒陳釀過程中香氣成分發生變化,如乙酸異戊酯、乙酸苯乙酯、苯甲醛,2015年、2016年、2017年酒樣中的香氣濃度次年均是上年的一倍多(表1),陳釀時間越短果香、花香越明顯。
魯東半島南部臺依湖葡萄酒產區‘維歐尼’干白葡萄酒主體香成分為:乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、月桂酸乙酯、乙酸異戊酯、乙酸苯乙酯和苯乙醇;香氣特征為:白蘭地、威士忌樣酒香和香蕉、菠蘿、蘋果、桃樣果香,以及玫瑰、風信子樣花香。‘維歐尼’干白葡萄酒隨陳釀時間的延長果香、花香香氣減弱。‘維歐尼’干白葡萄酒使用橡木桶發酵或橡木桶短期陳釀有利于豐富葡萄酒香氣。

表1 ‘維歐尼’干白葡萄酒酒樣香氣成分測試結果對比表Table 1 Comparison of aroma components of 'Viognier' dry white wine

續表1 Continued table 1