淺析冶金焦炭水分樣的混勻次數(shù)對測定偏差的影響

摘 要：為準確測定入爐焦炭的水份含量，控制冶煉成本，同時防范制樣過程中焦炭水份流失，特對外購冶金焦炭取水份樣前的混勻次數(shù)對水份結(jié)果的影響按國標GB/T18501-2001《煤和焦炭試驗可替代方法確認準則》進行了驗證分析，發(fā)現(xiàn)焦炭破碎至13mm以下后混勻一遍取水份樣可以取代混勻三遍取水份樣，在實際操作中可以采取快速混勻一遍的方法取樣。

關(guān)鍵詞：焦炭水份；制樣；混勻次數(shù)

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.19.028

1 前言

隨著高爐大型化和氧煤強化煉鐵技術(shù)的不斷進展， 煤比逐漸提高，入爐焦比逐漸降低， 因此對焦炭質(zhì)量的要求也就愈來愈高，其中焦炭水分波動可以通過監(jiān)測手段進行自動補償，但仍然會引起爐內(nèi)熱平衡的波動與生鐵成分的波動導致焦比升高，焦炭水分每增加l% 焦炭用量增加約 l.l%～l.3%[1]，因此準確的檢測焦炭的水份是質(zhì)檢工作的重要內(nèi)容，提高水份檢測的準確率是降本增效的重要舉措。質(zhì)檢人員除按照標準取樣制樣外，還需要在細節(jié)中探索，降低因水分流失或試樣吸潮造成的細微分析誤差，準確測定入爐焦炭的水份含量。

2 問題的提出

公司現(xiàn)有兩座大型高爐，每年需采購七十多萬噸焦炭，如果水分在測定前的非正常損失減少千分之一，即可挽回巨額的經(jīng)濟損失，如何如實反映焦炭的真實水份，除縮短試樣暴露在空氣中的時間，做好水份樣品的保護措施外，還需提高制樣設(shè)備的效率和精度，降低焦炭水份樣與地面、破碎設(shè)備、操作工具的接觸次數(shù)，控制在兩遍內(nèi)即可全部通過13mm篩，減少顆粒偏析等一系列全流程的管控，才能有效降低制樣操作過程中水分的損失，本次作者主要從其中取水份樣前混勻次數(shù)這個細節(jié)入手，結(jié)合公司實際，分析其存在的改進的空間。

公司外購冶金焦炭水分檢測采取將焦炭破碎至13mm以下后，混勻三遍采取“九點法”取樣水份樣，測水樣一式三份，其中一份由原燃料質(zhì)檢崗位立即檢測，一份對比樣送理化檢驗中心對比，一份由原燃料質(zhì)檢留存24小時備查。在實際的操作中，焦炭水份樣取樣前混勻次數(shù)過多可能存在水份流失的風險，為降低水份損失帶來的公司結(jié)算虧重損失，特按照國標GB/T18501-2001《煤和焦炭試驗可替代方法確認準則》相關(guān)規(guī)定流程對外購濕熄焦進行混勻一遍與混勻三遍的可替代性實驗。

以下驗證過程所涉及的所有表格和公式均來自國標GB/T18501-2001《煤和焦炭試驗可替代方法確認準則》中的規(guī)定。

3 驗證過程

3.1 分析次數(shù)確定

首先確定原燃料質(zhì)檢水份檢測的最大允許偏倚（MTB ）的大小為0.1%，國標《焦炭工業(yè)分析測定方法中》[3]焦炭水分重復性為0.4～0.8%，公司根據(jù)來料實際情況內(nèi)控要求為0.4%，根據(jù)國GB/T18501-2001《煤和焦炭試驗可替代方法確認準則》[2]用式（1）計算混勻3遍標準差：

用式（2）g=B/SGB計算出g=0.1/0.1414=1.14 。從表1中查出與此g值相對應(yīng)的n值為12。

分別用可替代方法（混勻一遍）和常用標準法（混勻三遍）連續(xù)對 12個濕熄焦水份樣品各進行 2 次重復測定 ， 結(jié)果給在表2 中，計算每一方法的兩次重復測定平均值，兩平均值間的差值 di（考慮正、負號），計算平均差值和差值的標準差 Sd， 結(jié)果均給在表2中。

經(jīng)過12組對比數(shù)據(jù)，根據(jù)Sd 值用用式（2）重新計算 g 值： 。由表2查得新的n值為 10，小于原n值，不需再補做試驗。

3.2 準確度計算

根據(jù)平均差值和差值的標準差，用公式計算 。

由上述統(tǒng)計量tc=1.97，根據(jù)國標中95%概率下雙側(cè)分布的t值表[2]。

查的（n-1）下的自由度t=2.201。

因tc

3.3 精密度計算

計算兩次重復測定結(jié)果的差值，分別計算兩種方法的重復測定方差：

Fc=混勻1遍方差/混勻3遍方差=0.64/0.4=1.6。

由國標表3查出，（n-1）自由度下Ft=2.82。

因Fc

4 結(jié)論

（1）焦炭破碎至13mm以下混勻1遍取水分可替代混勻3遍取水分，最大允許偏差可以控制公司內(nèi)控要求0.4%內(nèi)，滿足國標要求。

（2）在實際生產(chǎn)中取水份樣之前的每一次破碎、混勻、縮分都會造成焦炭制樣時間的延長和水份的流失，在確保精密度的前提下，通過實驗驗證可以采取了混勻一遍取水份樣的方法，挽回了經(jīng)濟損失。

（3）以此類推，在焦炭取樣、制樣、稱量的各個環(huán)節(jié)都有仔細推敲的空間，關(guān)注每一個細節(jié)才能更精確的反應(yīng)焦炭的實際水份，公平公正做好質(zhì)檢工作。

參考文獻：

[1]孟超慧，呂錚.焦炭質(zhì)量對高爐生產(chǎn)的影響[J].鞍鋼技術(shù)，2004

（05）.

[2]GB/T18501-2001.煤和焦炭試驗可替代方法確認準則[S].

[3]GBT 1997-2008.焦炭試樣的采取和制備[S].

作者簡介：趙旭（1987-），男，湖北松滋人，本科，助理工程師，從事原燃料檢驗管理工作。