用沉淀滴定電導率法測定硫酸銅晶體中結晶水的含量

王雪艷 楊敏妍 陳佳陽

摘要： 設計利用沉淀滴定電導率法測定硫酸銅晶體中結晶水的含量實驗。在20℃時，稱取一定量的硫酸銅晶體溶解在150mL蒸餾水中，將飽和氫氧化鋇溶液不斷滴入硫酸銅溶液中，用電導率傳感器測定溶液電導率的變化，當電導率最小時，即達到沉淀滴定的終點，根據消耗的氫氧化鋇的體積計算出硫酸銅晶體的結晶水含量。該實驗方法快捷、簡便、誤差小、試劑消耗量小，且方法可靠、重復性好。

關鍵詞： 沉淀滴定； 電導率法； 硫酸銅晶體； 結晶水含量測定； 氫氧化鋇飽和溶液

文章編號： 1005-6629（2018）7-0068-03 中圖分類號： G633.8 文獻標識碼： B

硫酸銅結晶水含量的測定是上海二期課改高二年級第一學期教材中三個定量實驗之一[1]，該實驗通過稱量加熱后失去的結晶水質量從而測得結晶水含量，承載了重量法的教學功能。我們根據實際教學經驗總結了重量法的幾點不足： （1）耗時長。學生在實驗過程中，需要多次加熱、冷卻、稱量來完成恒重操作，實驗耗用時間比較長[2]。（2）誤差大。使用重量法對操作要求較高，對于實驗技能并不熟練的學生，往往會引起較大的誤差[3]，例如在灼燒過程中用玻璃棒攪拌不當導致晶體濺出的現象很普遍，玻璃棒上往往黏附硫酸銅也會造成較大誤差。（3）消耗多。據統計，每組實驗需要硫酸銅晶體2～3g，如果用量太少，誤差會很大。本文結合手持技術，設計了沉淀滴定電導率的方法測定硫酸銅晶體中結晶水的含量實驗，用于課外對教材實驗的補充。

1 實驗原理

電解質溶液的電導率與溶液中離子的本性、離子的濃度以及溶液的溫度有關。在一定溫度下，若離子的濃度或種類發生變化，溶液的電導率也隨之改變。沉淀滴定電導率法是利用電導率探頭，測定沉淀反應前后溶液電導率的變化。在滴定過程中，隨著滴定劑的加入，溶液中陰、陽離子的數目和種類會發生改變，溶液的導電性也發生改變，據此可以判定滴定的進程[4]。在計量點時，滴定曲線上出現轉折點，利用電導率的轉折點確定沉淀反應的終點。

本實驗使用Ba（OH）2飽和溶液滴定含一定質量硫酸銅的溶液，發生如下反應：

Cu2++SO2-4+Ba2++2OH-Cu（OH）2↓+BaSO4↓

剛開始，溶液為硫酸銅的溶液，導電能力很強。隨著Ba（OH）2飽和溶液不斷滴入，與硫酸銅發生反應，生成了Cu（OH）2和BaSO4沉淀，溶液的電導率隨著Ba（OH）2飽和溶液的加入呈線性降低；到達滴定終點時，溶液的電導率近似為零。滴定終點之后，相當于在水溶液中直接加入Ba（OH）2，溶液的電導率呈線性升高。兩條直線的交點即為滴定終點。根據消耗的Ba（OH）2飽和溶液的濃度及體積，即可計算出硫酸銅晶體（CuSO4·xH2O）中結晶水的含量。

x=n（H2O）n（CuSO4）

=[m（CuSO4·xH2O）-m（CuSO4）]/M（H2O）n（CuSO4）

=[m（CuSO4·xH2O）-c×V×160]/18c×V

其中，m（CuSO4·xH2O）： 膽礬的質量

c： Ba（OH）2飽和溶液的物質的量濃度

V： 消耗的Ba（OH）2飽和溶液的體積

2 實驗儀器和試劑

實驗儀器： 計算機、數據采集器、滴數傳感器、電導率傳感器、250mL燒杯、洗瓶、電子天平

（實驗時所用的數據采集器、滴數傳感器、電導率傳感器均為Vernier生產）

實驗試劑： 硫酸銅晶體（AR）、氫氧化鋇（AR）、蒸餾水

3 實驗步驟

（1） 配制飽和的Ba（OH）2溶液，并進行過濾，待用。

（2） 用電子天平稱取一定量的硫酸銅晶體（每次只需0.3克左右），在250mL燒杯中加入150mL蒸餾水溶解。

（3） 將飽和的Ba（OH）2溶液加入滴數傳感器的量筒中，并調節好滴數傳感器的滴定速度。

（4） 將電導率傳感器放入硫酸銅溶液中，打開磁力攪拌器，用飽和Ba（OH）2溶液滴定硫酸銅溶液，滴數傳感器和電導率傳感器進行數據收集。

（5） 根據收集的數據，判斷滴定的終點，并讀取滴定終點所消耗的Ba（OH）2飽和溶液的體積。

（6） 計算分析數據，并作平行實驗。

4 數據記錄和處理

實驗時，用電子天平稱取CuSO4·5H2O晶體0.348克，溶解在150mL的蒸餾水中，用飽和氫氧化鋇溶液進行滴定，滴定圖像與數據如圖2所示。

5 注意事項

實驗時，以下操作對實驗的誤差會產生較大影響：

（1） 使用滴數傳感器之前，一定要進行體積的校準，否則會帶來較大的誤差。

（2） 從圖像上可以看出，實驗達到終點時，電導率的變化不大，因此在接近滴定終點的時候要一滴一滴緩慢滴加，確保氫氧化鋇與硫酸銅充分反應。到達終點時氫氧化鋇飽和溶液體積的讀取，對實驗的誤差有較大影響。

6 本實驗意義

（1） 硫酸銅晶體結晶水含量的測定，是高中階段重要的定量實驗之一。使用沉淀滴定電導率法測定硫酸銅晶體結晶水的含量，是定量實驗測

定方法的一種補充，可以讓學生更好地感受一次定量實驗的全過程。

（2） 實驗試劑的用量很小，誤差也小。只需0.3克左右的硫酸銅晶體，即可測定硫酸銅晶體中結晶水的含量，且在操作過程中引入的誤差因素相對較少，實驗的數據可以從收集的數據中讀出，實驗數據準確，實驗結果比較接近理論值。

（3） 實驗效率高。實驗裝置與儀器調試好以后，可以很快完成實驗，用時很短，幾分鐘以內即可完成一次實驗的測定，大大提高了實驗效率。

參考文獻：

[1]姚子鵬， 陳基福. 洪東府. 化學（高中二年級第一學期）（試用本）[M]. 上海： 上海科學出版社， 2007： 52～55.

[2]張振江等. 硫酸銅晶體結晶水含量測定實驗的恒重條件探究[J]. 化學教學， 2016， （5）： 56～57.

[3]林敏. 硫酸銅晶體結晶水含量的測定實驗的改進[J]. 化學教學， 2010， （1）： 45～46.

[4]王林， 張晨穎. 沉淀電導滴定法在分析化學實驗教學中的實踐[J]. 大學化學， 2013， （8）： 61～63.